高密度聚乙烯装置流化床干燥器运行周期短的原因分析及建议

葛传龙

摘      要：高密度聚乙烯装置在运行过程中频繁因流化床干燥器内块状树脂的堆积及分布板堵塞，造成流化床压差过高而被迫停工检修。本文分析了流化床干燥器运行周期短的原因，指出粉料中的块状树脂是影响流化床干燥器运行周期的重要因素，粉料中的蜡等低聚物在一定条件会导致分布板堵塞。块料树脂主要来源于聚合反应系统，聚合反应温度不均匀，出现局部温度过高时易形成块状物料。最后，结合生产实际提出了相应的改进措施，优化聚合反应器工艺条件减少流化床进料中夹带的块状树脂、提高离心机溢流堰高度、提高流化床干燥器氮气循环量，可延长流化床干燥器的运行周期。

关  键  词：高密度聚乙烯;流化床干燥器;堵塞

中图分类号：TQ 052       文献标识码： A       文章编号： 1671-0460（2020）09-2075-04

Abstract： The high density polyethylene （HDPE） plant was frequently shut down for maintenance due to the accumulation of lumpy resin in the fluidized bed dryer and the blockage of distribution plate. In this paper， the reason of short operation cycle of fluidized bed dryer was analyzed， it was pointed out that the lumpy resin in powder was the important factor that affected the running period of fluidized bed dryer， the wax and other oligomers in powder led to the blockage of distribution plate under certain conditions. The bulk resin mainly came from the polymerization reaction system. The polymerization reaction temperature was not uniform， and it was easy to form bulk materials when the local temperature was too high. Based on the actual production， the corresponding improvement measures were put forward to prolong the operating cycle of the fluidized bed dryer， such as optimizing the technological conditions of the polymerization reactor to reduce the bulk resin in the fluidized bed feed， increasing the height of the centrifuge overflow weir， increasing the nitrogen circulation of the fluidized bed dryer.

Key words： High-density polyethylene; Fluidized bed dryer; Blockage

某高密度聚乙烯裝置自开工以来，因流化床干燥器流道内粉料的频繁堆积及分布板堵塞等问题，造成流化床压差过高而导致被迫停工检修，大大缩短了装置运行周期。尤其是生产管材等串联牌号时，平均运行周期仅在一个月左右，远低于其设计运行周期。装置开停工次数的增加，不仅对装置产量、能耗、物耗等指标及经济效益造成了极为不利的影响，而且对装置安全生产带来一定隐患。如何解决装置这一生产瓶颈成为企业面临的重要课题。在此以装置生产过程中的实际情况为基础，结合其原始设计数据，对流化床运行周期过短的原因进行了分析。同时根据装置现有的设备条件，参考同类装置的干燥系统，提出了相应的建议。

1  装置简介

本装置采用德国Basell公司Hostalen低压淤浆工艺技术，该工艺的两个反应器在运行过程中可以有两种不同组合。采用反应器串联技术，能够生产高性能的双峰高密度聚乙烯产品;将反应器并联操作可生产单峰高密度聚乙烯。装置在两种模式下可达到相同的生产能力，并可快速进行产品牌号的切换。

Hostalen低压淤浆工艺以己烷为分散剂，乙烯、共聚单体、氢气、活化剂、催化剂及回收的母液根据不同牌号的配方要求，按比例连续由底部进入反应器内进行聚合反应，聚合反应的单程转化率高于99%，乙烯无须再循环[1]。聚合反应得到的浆液通过并联的沉降式离心机将固相粉料和母液进行初步分离，大部分分离出的母液经母液收集罐循环回反应器。含30%左右己烷HDPE湿粉料进入两级流化床干燥器，流化床干燥器是粉料脱除己烷的场所，为双腔式结构，第一腔采用返混模式，第二腔采用往复流模式。流化床干燥器底部带有分布板（筛板），其作用是使热氮气能够均匀地分布在干燥器整个横截面上，并且支撑干燥器中的粉料[2]。湿料在干燥器一腔中被从二腔来的热氮以及低压蒸汽加热板进行加热，蒸发大量己烷后，含有己烷的氮气从干燥器一腔中出来，温度为65～68 ℃，通过旋风分离器分离回收细小的HDPE粉料。氮气经过氮气洗涤塔，脱除己烷，不含己烷的氮气离开氮气洗涤塔通过氮气循环鼓风机，经加热至75～95 ℃，返回到流化干燥床二腔，进一步降低来自第一干燥室的粉料己烷质量分数到1%。干燥合格的HDPE粉料经过筛滤后用氮气输送到粉料处理仓进行进一步处理，再经挤压、造粒、均化，最后进行产品包装。粉料干燥系统工艺流程图见图1。

该工艺的特点是：通过改变催化剂及工艺过程，可容易地将产品的分子量分布控制在所需范围。加入共聚单体可显著影响聚合物密度，并提高产品性能[3]。采用低沸点己烷作稀释剂，部分稀释剂可直接循环使用，除降低稀释剂回收处理费用外，可使工艺更经济。由于采用双反应器，装置调整灵活，可生产出满足市场及用户特殊需求的产品，使企业具有更强的市场适应能力和竞争力[4]。

2  存在问题

2.1  流化床分布板局部堵塞

由图2检修时流化床分布板筛孔情况可知，流化床干燥器在运行过程中，分布板部分筛孔会出现堵塞的情况，这使得氮气通过部分筛孔时的阻力增加或只能通过未堵塞的通道上行，导致热氮气不能均匀通过整个横截面，在流化床内形成偏流[5]。这不仅会恶化粉料在流化床内的流化状态，而且还会增加粉料结块的可能性。

2.2  干燥器流道粉料堆积

由图3和图4可知，当流化床干燥器内存在块状树脂时，热氮气无法将其吹动，会在流化床内长时间停留，累积到一定程度后就会导致干燥器流道堵塞[6]，使流化床压差升高;尤其是生产管材等串联牌号时，大量块状树脂的存在，严重影响了床层的流化效果，造成粉料无法排出床层，最终致使装置停车检修。

上述问题的存在使装置自投产以来，多次因流化床干燥器造成装置全线停车检修。经统计，2014年为4次;2015年3次。平均运行周期在3个月左右，最长运行周期为5个月。当生产管材等串联牌号时，运行周期仅为1个月。

3  原因分析

通过流化床干燥器检修情况可知，导致流化床干燥器运行周期短的主要原因是分布板筛孔堵塞和干燥器粉料堆积。在此，从装置运行的实际情况出发，结合装置工艺特点，同时与同类企业流化床的运行参数进行对比，分析原因。

3.1  分布板筛孔堵塞的原因分析

原料在反应釜内聚合过程中不可避免的会产生部分低聚物蜡。它们随母液进入离心机进料罐后，部分蜡会沉积在HDPE粉料上。同时，粉料经离心机分离后仍含有质量分数30%左右的母液，这些母液中的蜡（母液中蜡的质量分数约为1.5%）也会同粉料一起进入流化床干燥器内，在干燥过程中己烷蒸发，而蜡则吸附在粉料上。蜡的熔点在80～110 ℃之间，而流化床一腔及二腔的操作温度分别为85 ℃和95 ℃。在该温度下，少量吸附在粉料表面的蜡会被熔融，使得粉料具有一定的黏性。因此，在一定条件下粉料会被黏附在分布板筛孔上，并不断累积直至堵塞。

3.2  流化床干燥器流道内粉料堆积的原因分析

3.2.1  粉料在流道内堆积的原因分析

流化床干燥器分布板有很多不同开口方向的筛孔，当热氮气通过分布板时使粉料处于流化状态在流化床内进行干燥。同时从筛孔喷出的氮气使粉料受到沿流化床流道方向的作用力，在该力的驱动下粉料经流道出口进入流动方向相反流道。在流道进出口处筛孔方向发生改变，使得原本在整个流道筛孔喷出的氮气作用下的粉料在流道进出口处仅受到附近筛孔喷出的氮气作用。因此，在流道进出口处物料受到的作用力最小，当床层有块状树脂进入时，会首先在此处累积，且堆积的块状树脂在高温下还会进一步黏附粉料或块料而进一步变大，致使床层粉料堆积，出料困难。因此，块状树脂的存在是影响流化床干燥器运行周期的重要因素。

3.2.2  流化床内块料树脂的产生

由表1、图5和图6可知，在生产并联牌号时，流化床可运行3个月，在检修时流化床的床层上仅有少量的块状树脂。而在生产串联牌号时在短短1个月的时间内床层就累积了大量的块状物料。并由此引起大量粉料堆积，流化床流道堵塞。鉴于在生产串联牌号的过程中反应器出料线及泵时常会发生因块料树脂引起堵塞的情况，而在并联牌号的生产过程中并没有类似的事件发生。因此，可以推断流化床块料树脂主要来源是聚合反应系统。此外，在流化床内熔融的低聚物蜡，由于增加了粉料的黏度，也会在一定程度上增加块状树脂数量。

块状树脂是因为熔融或其他原因，聚合物在反应釜内相互黏结在一起形成的。HDPE淤浆聚合工艺中存在不同程度的结块及黏壁现象，严重时会影响企业的正常生产及经济效益。造成块状树脂产生的因素复杂，与聚合物本身性质、聚合反应温度、淤浆质量分数、催化剂质量分数等工艺参数有关。

在生产过程中，聚合物本身性质是影响聚合物结块最重要的因素，分子量分布宽、低聚物蜡质量分数高，都会加剧聚合物的结块[7]。因此，在实际生产过程中生产串联牌号时，聚合反应会产生更多的块状树脂，导致流化床干燥器运行周期较生产并联牌号时短。温度是造成块状树脂的重要因素，反应釜因控制不当导致聚合反应温度不均匀，出现局部温度过高的现象尤其是长时间局部过热，会导致聚合物颗粒处于熔融或半熔融状态，此时易形成块状物料[8]。聚合反应所需催化剂由隔膜计量泵供给，由于催化剂颗粒易堵塞阀室或垫住阀球，导致该泵在运行时不上量的问题时有发生，造成反应器压力和温度波动，在调整过程中若控制不当，出现催化剂补加量过高时，较高质量分数与活性的催化剂进入反应釜后，附着在凹凸不平的反应釜壁上催化乙烯聚合，使反应热不能及时撤出，反应温度局部过高，部分细粉间发生粘连，一部分聚合物粘在釜壁上，影响传热。另一部分脱离釜壁成为大颗粒或者塑化块[9]。另外，反应釜内淤浆质量分数过高可造成黏度增加，反应器撤热热阻增加，同样会引起聚合物结块[10]。

3.3  與同类装置流化床运行参数对比及分析

尽管本装置与某高密度聚乙烯装置的流化床干燥器设备的生产厂家不同，但在流化床干燥器前的工艺流程相同，设备选型相近。故与其装置的流化床运行参数进行对比分析，对探索流化床运行周期过短问题的原因及下一步技术改造方案仍具有重要指导意义。

同类装置流化床二腔未设置折流板，粉料前进阻力小，而本装置流化床二腔设有折流板，粉料停留时间长，前进阻力较大。同时，鼓风机出口压力低于某石化装置，对进入流化床的物料产生的推动力就小得多，对粉料中块状树脂的质量分数反应更加敏感，床层因块状树脂而导致堵塞的风险大大提高，分布板筛孔被表面呈熔融态蜡堵塞的可能性也相应增加。可见，鼓风机出口压力对流化床的运行周期有至关重要的影响，提高流化床鼓风机出口压力有利于延长流化床的运行周期。

综上所述，造成我装置流化床运行周期短的原因主要有：

1）流化床進料中含有的蜡在流化床内熔融，粉料的黏度增加，在一定条件下引起分布板堵塞。

2）流化床进料夹带的块状树脂是造成流化床运行过程中周期过短的主要原因。

3）块状树脂在流化床流道进出口处受到氮气的作用力下降，故极易在此处累积导致床层流化状态下降，并使得局部分布板筛孔堵塞，进一步加剧粉料堆积。

4）热氮鼓风机出口压力低是引起流化床运行周期过短的重要因素。

5）分布板的堵塞程度与流化床内的块状树脂堆积相互影响。当出现树脂堆积时，筛孔的透气性变差，黏粉料更易引起分布板的堵塞。而分布板堵塞又会使气体分布不均匀，可在流化床的局部形成死床，加快块状树脂在床层内的累积。

4  建 议

1）提高离心机溢流堰高度，降低粉料中的湿含量。同时严格控制母液中的蜡质量分数，特别是生产密度较低的牌号，可适当降低母液的循环量。

2）不断优化聚合反应器操作，尤其是生产管材等串联时，要稳定催化剂供给，严格控制聚合反应温度，避免出现局部过热现象，减少块状树脂的生成。在离心机进料泵前加大孔径过滤器，减少流化床进料中夹带的块状树脂。

3）加大热氮循环量，适当提高流化床系统鼓风机出口压力。尽管理论上提高鼓风机压力会对延长流化床干燥器运行周期起到一定积极作用，但鼓风机出口压力的提高受到床层高度和旋风分离器的分离能力这两个因素限制，故优化空间有限。

4）建立完善的流化床出空操作方案。由于当流化床压差高报或大幅上涨时，内部的块料树脂已经有一定量的堆积，同时分布板堵塞的情况已经发生。此时对流化床进行出空操作，尽管可以将部分块状树脂排出，但无法改善分布板的堵塞状况，投用后流化床压差很快会再次升高。因此，应在流化床压差出现大幅上涨前对其进行出空，防止块状物料的累积和分布板堵塞程度进一步加剧。

参考文献：

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