微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用

韩晋忠

（首钢长治钢铁有限公司质量监督站，山西 长治 046031）

在实际工作中，冶金化学选择的微波消解仪器设备，一般将频率设置为2450MHZ。仪器设备与微波技术结合，纳入高压消解技术，可以实现样品的迅速溶解。与传统的溶解方式相比，该技术的应用先进性较强，在冶金化学内的应用，可以实现分析价值与效率的提升。

1 微波消解溶样技术的原理

1.1 特性

微波本身是一种电磁波，一般频率为300MHz-300GHz,其应用可以避免民用电磁波对电视、通讯及广播造成影响干扰。国际上明确规定，就一些民用频率，比如：工业、医学、科学研究等，其电波频率要设置为（2450±50）MHZ。微波消解仪器设备频率一般设置为2450MHz，其特性包括：①金属材料不会吸收反射微波，仅仅只能够反射而已；②绝缘体可以透过微波，且不会吸收微波能量；③其中的极性分子会将微波吸收掉，分子的来回转动，可以促使其相互碰撞与摩擦，能够吸收能量，提高温度。

1.2 原理

将0.20g～1.0g 的样品称取出来，放置在消解罐内，将2.0mL 的水加入其中，并添加适量的酸。笔者建议选择硝酸、双氧水或者氟酸等，封闭盖罐，放置在炉中。在微波通过试样，积极的分子随着其频率，可以迅速的转变取向，在2450MHz 微波下，分子的转动方向为2.45×109 次，可来回转动，并与周围的分子相互摩擦，相互碰撞，增加分子的总能量，可以提升试样的温度。

其原理主要包括：①体加热，电炉加热期间，一般选择的是热辐射，可以对流与热传导能量的传递，以此实现对试验样品的加热；②过热现象，在电炉加热期间，热一般是由外朝内传递，表面会形成气泡，气化会吸收大量的热，可助力于试样的消化；③搅拌，在电磁场下，极性分子会迅速的变化，随着磁场转变取向，分子的相互摩擦碰撞，可促使试剂样本表面不断创新，不断接触新的实试剂，实现均匀的搅拌。

2 微波消解溶样技术应用优势

2.1 冶金化学分析优势

（1）该技术的应用，可以将冶金化学物质分解，实现充分且完全的分解。仪器内的环境高温且高密度，可以促使化学物质在实验条件下充分反应。传统的溶解方式，很难确保样品的完全溶解，与传统方式相比，可缩短溶解时间，与传统相比时间可提升80.0%。

（2）溶解速度较快，该技术的溶解速度较快，在特制的容器内开展消解工作。微波辐射能量会被样品与溶剂吸收，实现瞬间的溶解。

（3）该技术的应用，可以减少杂质污染，确保化学分析结果的具体，减少干扰，降低影响，降低空白值。

（4）技术比较安全，在容器内开展分解，可以更好的控制温度与压力，能够避免化学操作失误。可提升分解程度，保障可控性，减少不确定因素带来的风险。

2.2 样品处理优势

（1）可以实现样品的迅速溶解，整个分解反应是在高温下进行，且在高压密闭的容器内开展。选择合理的酸和溶剂，可以确保压力控制最佳，加热时间控制最佳。在无污染、无损伤的情况下，可以实现样品的完全分解。

（2）样品溶解速度较快，样品可以迅速与溶剂产生反应，一般在瞬间吸收微波辐射能量之后产生，整个过程不需要传热。在一瞬间就可以达到较高的温度，可以将热量传导过程内的能量损失消除，缩短样品的分解时间，一般溶解时间持续在20.0min 即可。

分析的空白值较低，整个样品的处理是在密闭空间内进行，如此操作可以避免对样品的污染。且在密闭的环境内，消解酸不会挥发，可以减少损失。整个试验，可以减少酸的使用，降低分析的空白值，避免杂质元素对试剂的干扰，减少空白值。

安全，在密闭容器中分解样品，可以更好的控制温度与压力，以此减少操作风险。

经济性强，在密闭的空间内，可以将溶解挥发消除，最大限度的将溶剂的作用凸显，减少试剂量的消耗，整个操作简单且便捷，可以缩短加大分析时间，降低分析成本。

便捷，在消解罐内，放入样品与溶剂，及时调整压力，设定加热时间，可以迅速进行微波消解。

减少污染，消解是在密闭空间内进行，不会出现酸雾泄漏的情况，可以消除试验期间对环境的污染，对人员的损伤。

3 微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用

在冶金化学分析方面，微波消解溶样技术可以迅速地消解样品，能够减少试剂损耗，其空白值较低，可以减少损失，提升回收效率，其在冶金领域内的应用得到了世界的广泛关注。其专业仪器设备在鞍钢、宝钢及武钢等大型企业内得到了广泛应用，可以保障冶金化学分析检测的精准性，其应用主要如下。

3.1 冶金金属样品应用

为加速金属样品的溶解，应当合理选择微波消解。在样品表面层形成专门的防酸层，此阶段溶解会停止，微波可以避免钝化。

钢铁中本身含有锰、铬、碳等元素，还包含有其他的铁基合金元素，使用微波消解溶样技术可以实现消解与溶解，且实验过程安全，便捷。钢铁材料内的样品比较繁琐，就不同类型的钢铁样品，没有特定的微波消解技术。

比如：就高碳铬铁样品溶解为例，其实验步骤包括：第一，将0.20g 的样品，放置在80.0mL 的高压罐内，加入少量的水促使样品湿润；第二，加3.0mL 高氯酸（70.0%质量分数）；20.0mL 磷酸（85.0%质量分数）；2.0mL 氟酸（40.0%质量分数）；第三，消解时间持续20.0min，在持续消解10.0min 之后，温度上升到220℃，在200℃～220℃温度下保存，持续保存10.0min；第四，冷却之后，将样品移入到容量瓶内，并使用去离子水稀释，溶液量保持到规定刻度内。

3.2 微量痕量方面应用

随着新产品的不断开发，新钢种的有效利用，在冶金化学分析中，钢铁微量元素与痕量元素的分析受到了社会各界的广泛关注。笔者查阅文献资料，结合实际发现，微量与痕量分析最为主要的要求就是低背景与空白。本文提出的这一处理技术，可以更好的开展这一分析，确保样品预处理效果。本技术就微量与痕量的分析，一般是在高温且密闭的容器中进行，选择的是酸消解技术，可以将样品处理时间缩短。如此，使用少量的酸，最低标准的酸，也可以顺利开展实验，确保样品回收率，这些优点是传统样品处理方式无法比拟的。

比如：就钢铁样品内痕量钙元素的测定，分析可发现一般钢铁样品内的钙含量较低，自然界内的钙普遍存在于水、试剂中，若选择传统处理方式，测量空白值较高，很难保障测量结果的精准性，痕量钙与很难有效测定。若选择本文提出的这一技术，开展样品预处理，其空白数值较低，比较接近水的空白值。

试验流程：第一步，将0.20g 的样品称取出来，放置在80.0mL 的高压罐内，加入少量的水将样品湿润；第二步，选择优级纯的试剂配制王水，并在其中加入5.0mL 的王水；第三步，微波消解时间持续15.0min，在消解5.0min 之后，温度上升到200℃，之后在180℃～200℃下，稳定保存10.0min；第四步，待冷却之后，将样品移入到容量瓶中，使用去离子水稀释，直到容量达到专门刻度为止。

3.3 冶金原材料的应用

冶金原材料中含有三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁及氧化钙等成分，很难有效溶解。若选择传统的预处理方式，需要花费大量的时间，且要大量药品的辅助，微波消解仅仅需要少量酸的支持，一般整个过程30.0min 即可。作为最难溶解的样品，铬铁矿若选择传统的湿法，无法实现完全溶解，也无法保证测量精度。若在选择这一技术时，加入硫磷混酸，使用少量的助溶剂，可以清晰的将溶液溶解，以此保障最终结果的精准。

4 结束语

综上所述，作为世界上最为先进的样品预处理技术之一，微波消解溶样技术有效的融合了高压消解与快速加热。同传统的技术相比，可以完全分解样品，溶解样品的速度较快，经济且便捷，安全且有效，可以减少污染。即便是在很难消解的样品中，其应用优势也比较大，在试样分析前处理中得到了广泛的应用。