沉淀法去除压裂返排液中的残余硼交联剂

常瑞瑞，吴家全，王桂珠，梁利，郭丽梅

(天津科技大学 海洋与环境学院，天津 300457)

油气田压裂施工时所需水量极大，返排至地面的压裂返排液经过初步处理后无法用于再次配液，产生了大量废水[1-3]。将返排液处理后再用于配制压裂液，对环境保护和节约成本都具有重要意义[4]。

残余硼交联剂是影响压裂返排液重复利用的关键因素，当前有研究者通过硼特效树脂吸附、缓交联剂减缓交联、动态吸附装置处理或掩蔽剂掩蔽的方法来处理返排液中残余的硼交联剂，实现返排液的再配制[5-9]。

硼酒石酸钡是一种水不溶性化合物[10]，可利用该原理去除硼交联剂，本文主要研究硼酒石酸钡沉淀法除硼条件，除硼后对循环配制瓜胶溶液的影响以及解决方法，实现返排液的再利用。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

硼酸、硼砂、过硫酸铵、氢氧化钠、酒石酸、氯化钡、甘露醇、抗坏血酸、甲亚胺-H酸、EDTANa2·2H2O、乙酸、乙酸铵等均为分析纯；羟丙基瓜胶，工业品。

UV759紫外分光光度计；LE203E/02电子分析天平；FE20实验室pH计；TG16G型高速离心机；DH-101电热恒温鼓风干燥箱；DK-98-1型电热恒温水浴锅；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器；NDJ-5S数字式粘度计等。

1.2 实验方法

1.2.1 硼的测定方法 采用甲亚胺-H酸分光光度法测定水溶液中的硼，操作简单，应用广泛。在pH=5.6的乙酸铵缓冲溶液中，硼与甲亚胺-H酸生成可溶于水的甲亚胺-H硼酸黄色化合物，其颜色与硼的浓度在一定范围内呈线性关系[11]。

1.2.2 沉淀法除硼 取50 mL含硼溶液，加入适量酒石酸溶液，调至所需pH，放置一定时间，加入氯化钡溶液后混匀，再放置一定时间后取适量溶液进行离心，取上清液，用甲亚胺-H酸法进行硼的测定。……