连续流动冷原子荧光法测定水中的痕量汞

万鹰昕，张静，李楠

(北京联合大学 生物化学工程学院，北京 100023)

汞易被生物体富集并通过食物链对人体造成毒害[1-2]，为保护人们和环境，世界各国正加强对汞的监管和研究。常用于水中汞的检测方法有双流腙分光光度法[3]、冷原子吸收法[4]和冷原子荧光法[1，5-6]。其中冷原子荧光法易操作，测量准确，灵敏度高，为近年来水中痕量汞的常用测试方法。

本文按照美国环保局EPA方法245.7[7]，采用溴酸钾/溴化钾消解样品[8]，研究了还原剂氯化亚锡浓度和酸度、连续流动测试条件对冷原子荧光信号的影响，确定了最佳测定条件，并采用该技术方法测定水体中的痕量汞。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

汞标准储备液1 000 mg/L(Spectrapure Standards 公司)；盐酸、氯化亚锡、溴化钾、溴酸钾、盐酸羟胺均为优级纯；高纯氩气(99.99%)；实验用水均为超纯水(18 MΩ)。

PSA 10.035 Millennium Merlin System原子荧光测汞仪；OHAUS discovery电子分析天平；IKA恒温磁力搅拌机。

1.2 汞标准曲线的绘制

在硼硅酸盐锥形瓶中配制汞标准溶液。将 1 000 mg/L 的汞标准储备液逐级稀释成浓度为1 μg/L 汞标准溶液，再配制浓度分别为0，1，2，4，6，8，10 ng/L系列的汞标准溶液，每100 mL标准溶液包含15 mL 33%(v/v)盐酸和2 mL 0.1 mol/L溴酸钾/溴化钾。测定各个汞标准溶液的荧光强度，以标准溶液浓度为横坐标，以对应的荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，结果见图1。

图1 汞溶液标准曲线Fig.1 Calibration curve of standard mercury solution

由图1可知，汞在0～10.0 ng/L范围，荧光强度与浓度线性关系良好，线性方程为IF=2.755 8c-1.018，相关系数r=0.996 5。连续测试了11组载流试剂空白溶液，标准偏差为0.166 ng/L。试液汞的检出限为0.18 ng/L(DL=3×SD/斜率)。

1.3 实验方法

准确量取40 mL样品于50 mL硼硅酸锥形瓶中，加入7.5 mL 33%(v/v)盐酸和1 mL 0.1 mol/L溴酸钾/溴化钾，用超纯水稀释至50 mL，并塞紧瓶盖，密闭消化至少30 min。……