用全自动定氮仪测定金属镁中的总氮

闫月娥

(攀枝花学院 钒钛学院，四川 攀枝花 617000)

金属镁是一种强还原剂，价格较低廉，易精炼提纯，其还原产物可用蒸馏或浸洗法分离。镁还原剂是镁热还原法生产海绵钛的重要原材料之一，生产过程中，其中的杂质会全部转移到还原产品海绵钛中，对产品质量影响较大[1-2]。准确测定金属镁中的氮含量，对控制海绵钛质量有重要意义。

有关金属镁中氮的测定国内外相关报道较少。乌克兰等国家的海绵钛生产采用传统的凯氏定氮法(ARM)测定氮，此方法样品消解时间长，加热不均匀，加热温度不易控制，如果升温过快会导致样品飞溅或有白烟逸出，造成测定结果偏低[3]。传统凯氏定氮法虽然应用广泛，但分析流程耗时长(约2 h)，很容易产生人为误差，人力与物力消耗都较大[4]。国内有报道采用惰气熔融法测定金属镁中的氮[5]，但由于镁沸点低，在惰性气体熔融炉内高温加热时易挥发，其挥发物对气体分析影响较大，需结合适当的助熔剂才能降低干扰。全自动凯氏定氮仪采用自动控制技术，定时定量蒸馏和吸收、电位精确滴定及数据自动处理等技术，操作简单方便，重现性好，精密度高，可减少人为操作误差[6]，已用于食品[7-9]、环境[10]、生化[11]、化工[12]等领域样品中氮含量的测定。通过系列试验考察样品称量、盐酸浓度及加入量、加碱时间及吸收液添加速率、蒸馏体积和时间等对氮测定的影响，确定了最佳分析条件，建立了采用全自动定氮仪测定金属镁中氮的方法。……