傅立叶变换红外光谱仪波数示值误差的不确定度评定

李林璘 张雅南 杨思佳

(吉林省计量科学研究院 吉林省计量测试仪器与技术重点实验室，长春 130103)

傅立叶变换红外光谱仪是利用干涉仪干涉调频的工作原理，把激光发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，由计算机系统经傅立叶变换获得光谱图。傅立叶变换红外光谱仪主要用于固液气三态物质的分子光谱分析，被广泛应用于制药，医学，化工，食品和环保等方面。

在傅立叶变换红外光谱仪波数示值误差测量过程中，本文分析了其不确定来源并进行了评定。

1 测量依据

JJF1319-2011《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》。

2 环境条件

温度(20±5)℃，相对湿度<85%。

3 测量标准

聚苯乙烯红外波长标准物质。

4 被测对象

傅立叶变换红外光谱仪。

5 测量过程

选择1台型号为 Series Nicolet iS10傅立叶变换红外光谱仪，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，选取一个测量点为例，测量1609.21 cm-1的主要吸收峰的波数示值，连续测量10次，测量平均值与标准值之差为该点的示值误差。

6 测量模型

(1)

式中:Δv——波数示值误差，cm-1;

v——第j峰值波数标准值，cm-1。

7 不确定度传播率及灵敏系数

(2)

8 标准不确定度分量的来源及评定

8.1 由聚苯乙烯红外波长标准物质引入的不确定度分量u1

由标准物质证书可知，其不确定度为0.54cm-1，包含因子k=2，则由标准物质引入的不确定度分量u1为：

(3)

8.2 傅立叶变换红外光谱仪波数测量的不确定度

8.2.1由测量重复性引入的不确定度分量u2

在测量过程中，由于环境、人员以及仪器等多方面因素影响，测量重复性引入的标准不确定度为u2，根据JJF1319-2011《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》的要求在1000 cm-1附近的波数重复性一般不大于0.5 cm-1。用傅立叶变换红外光谱仪扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量1609.21 cm-1主要吸收峰的波数示值，连续测量10次，其数据为1609.19 cm-1、1609.19 cm-1、1609.19 cm-1、1609.19 cm-1、1609.18 cm-1、1609.18 cm-1、1609.18 cm-1、1609.18 cm-1、1609.07 cm-1、1609.07 cm-1由公式(4)(5)计算u2。

(4)

(5)

8.2.2仪器分辨力引入的不确定度分量u3

选择的此台仪器的波数分辨力为0.01cm-1，按均匀分布，则：

(6)

因为u3的值小于u2的值，可忽略不计。

9 傅立叶变换红外光谱仪波数示值误差测量的合成标准不确定度uc

10 傅立叶变换红外光谱仪波数示值误差测量的扩展不确定度U

在测量点1609.21 cm-1处,取k=2,U=kuc=2×0.28=0.56cm-1。