水体中油类物质红外分光光度检测方法改进的试验研究

万征平 杨丹丹 李佳 李朝松 高越

摘 要：针对总油进行检测，可以利用红外分光光度检测的方法，红外分光光度检测具有较高的自动化程度，且操作过程十分简便、灵敏，可以在很多区域进行应用。本文针对水体中油类物质红外分光光度检测方法改进的试验做出了进一步探究，详细分析了红外分光光度法测定原理、试剂以及设备准备、采集样品以及保存、制备样品、标准物质比对以及经验。

关键词：油类物质;红外分光光度检测方法;改进试验

油类物质对水体产生的污染，后果非常严重，是我国当前对环境进行治理的重点问题，也是全球关注的重点环保问题。在水中存在的石油状态，主要包括水中分散型、悬浮颗粒上吸附型，以及水中乳化型。在微生物的作用下，石油出现氧化分解过程中，水中存在的溶解氧消耗量会非常大，以至于水质出现恶化问题。测定水中油类物质，始终是水质监察分析当中的重点内容，但该项目的实施有一定的难度，不同区域对于测定方法的使用也存在差异性，但各项方法都十分有效，并没有相应的可比性。现在，对于油类物质实施测定的方式非常丰富，例如可以使用比重瓶法、重量法、气相色谱法、红外线光光度法、荧光法等等。其中最突出的一项方式便是红外分光光度法，目前，针对该项方法的改进，使其有较高的自动化程度，且操作过程十分简便、灵敏，可以在很多区域进行应用，所以在水体油类物质测定当中，对于该项方法的使用会更多一些。

1 红外分光光度法测定原理

我国环境保护标准当中，对于该项测定方法，给出了相应的测定原理，首先利用四氯化碳对样品当中存在的油类物质进行萃取，对总油开展测定。之后利用硅酸镁吸附萃取出来的液体，将动物油以及植物油等相关极性物质排除之后，对石油类加以测定。

其中，总油以及石油类含量均同波数具体为2930cm-1、2960cm-1以及3030cm-1。计算得出谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030，产生的差值便是动植物油类具体的质量浓度。

某个单色光谱，通过被测溶液的过程中，会吸收其中的能量，吸收过来的光强弱与被测物质具体的质量浓度，有比例关系。具体来说，与比尔定律完全相符，如公式一所示：

A=lg（1/T）=lg（I0/I）=a×b×c

测定石油类当中存在的物质，需要结合相应的浓度计算公式，也就是ISO计算，具体为：

C=X×A2930+Y×A2960+Z×（A3030-A2930/F）

2 试剂以及设备准备

具体试剂以及设备准备，如表1所示。

3 采集样品以及保存工作

3.1 采集样品

因为各种类型的水质，提出的要求不同，在本次实验当中，对工业废水以及生活污水样品进行了采集，将其样品放置于玻璃容器内（500mL）。对地表水和地下水进行采集，将其样品放置于玻璃容器内（1000mL）。

3.2 样品保存

完成采集样品工作之后，将盐酸酸化加入其中，使其pH数值小于等于2。如果不能再1天对样品进行分析，保存工作不可忽视，需要放在3℃左右的冷藏中保存，并于3天内完成分析工作。

4 制备样品

把所有的样品，全部转移到分液漏斗（2000mL）当中，针对样品清洗容器中使用的CCl4（25mL），也需要转移到分液漏斗当中，萃取时间为3min，静止使其分层。烘干下层液体的无水硫酸钠（3g）吸附。样品的各项处理工作完成之后，便可测定总油。收集好测定的样品，利用烘干之后的無水硫酸钠（3g）吸附，便是石油类样品测定。

5 标准物质比对

对于红外光光度法测定的效果精准性给予检验，本次实验针对2017-2019年的标样测定数据进行探究，数据情况如表2所示。

根据表中的分析，可以得出，相同的样品，在不同的时间段进行测定，都对这一标样的标准值和不确定值要求给予了满足，说明该项测定方式的使用，可应用的在具体测定工作开展中，最终的结果也非常可信。

6 经验分析

①针对测定工作的开展，应用的所有玻璃器皿，都要使用CCl4进行清洗，满足无水杂峰的要求;

②针对测油工作的实施，一些工作人员提出了CCl4的纯度问题，要求针对CCl4实施精制和提纯。但在日常工作中总结的经验，以及相应的对比中发展，CCl4产品质量较高且稳定的生产商家为天津傲然精细化工研究所，有较高的精纯度。对于处理CCl4废液工作，该公司也可回收，对于环境保护起到了良好的效果;

③在实际测定中，要确保比色皿池中的比色皿保持一致方向以及位置，这样才能对最终数据的重复性以及稳定性给予保障;

④为对最终结果的平行以及精准程度有所保障，平行测定值之间存在的相对标准偏差，提出的具体要求为：RSD不能超过2%，SD不能超过2%;

⑤在具体工作时发现，基准波长并不会有变化，因此，不用每次开机时都对基准波长进行校准，但开机时必须实施空白测试，且次数要保证三次以上。如果测试出来的波形并不稳定，可重复测试，一直到峰值为圆滑状态为止。如果空白曲线一直没有重合，需要查看钨灯的光源是否出现偏离情况，如果无任何偏离问题发生，可对仪器左边内部设置的插件接头进行检查。一旦插件接头有松动问题，也会使空白曲线出现不重合现象;

⑥如果仪器使用的时间比较长，波长有时会存在走偏问题，这时可将标准溶液浓度进行改变，对基准波长实施调整，或者将修改框打开对基准波长数值手动更改。基准波长增加之后，吸收峰值会向右侧偏移，如果减少会向左侧发生偏移。

7 结语

总之，是在该项测定方法当中，需要无水硫酸钠吸附之后，对萃取液开展总油测定工作，但在具体工作内容中发现，因为区域特征存在的差异性，很多初步萃取液，都为单一的石油类，或者单一的动物、植物油类。所以在具体分析工作开展时，需结合不同流域的水质特点，对主要成分属于石油类还是动植物油类进行判断，不但可以对硅酸镁用量进行节省，还可以避免因为硅酸镁颗粒比较细，使其混入到待测萃取液当中，对最终的结果产生不良影响。针对工业废水以及生活废水的测定，需要萃取两份液体，其中一份直接对总油进行测定，另一份将5g硅酸镁加入其中之后，重新进行萃取，静置之后的萃取液才是石油类。此外，在具体方法应用时，还需要两次萃取水样，但实际工作中，第1次萃取和第2次萃取，存在的偏差没有超过5%，所以在很多工作开展时，可以结合情况，只应用一次萃取。

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