高效液相色谱-串联质谱法快速测定兽药制剂中喹诺酮类、磺胺类等26种药物

曹 秀，刘秀娟，冯慧慧，杨亚琴，余明霞，董小海，钟红舰

(河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，郑州 450002)

目前，国内兽药市场竞争激烈，兽药制剂中非法添加化学药物的现象时有发生，添加药物种类多样，如禁用药物、人用药物；添加手段隐蔽，如同类药物代替标称药物，使得兽药检测与监管的难度越来越大[1-2]。为进一步严格兽药生产与管理，农业农村部近年来连续发布了关于《兽药中非特定非法添加物质检查方法》的公告作为兽药非法添加的法定标准[3-4]。兽药非特定非法添加物质的检查方法主要有显微镜检查法[5]、薄层色谱法[6]、高效液相色谱法[7-10]、液相色谱串联质谱法[11-14]等。显微镜检查法适用性范围窄；薄层色谱法是初筛的常见手段，但存在假阳性的风险。高效液相色谱配二极管阵列检测法(HPLC-PDA)应用范围广泛，适合于不同种类兽药制剂的非法药物添加检测，能准确定性和定量。该方法日益成熟，农业农村部颁布诸多公告多为该方法。然而，HPLC-PDA在兽药非法添加物质检查中存在局限性，如无法鉴别PDA光谱图库以外的化合物；部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大，难溯源；无法检测无紫外吸收的化合物，造成漏筛等[15]。液相色谱-串联质谱法由于其高特异性、高灵敏度的优点，已成为检测违禁添加药物的重要手段。该方法对添加物的检测无歧视，在合适的质谱条件下，可以获得其分子离子及碎片的信息，对推断未知物很有尤为重要，LC-MS/MS通过定性离子与定量离子能对未知物进行准确定量。……