60%氟吗啉·唑嘧菌胺干悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

韦沙迪，张小敏，夏姗姗，莫俊锐，石伟贤，王爱臣

(惠州市银农科技股份有限公司，惠州 516257)

60%氟吗啉·唑嘧菌胺干悬浮剂是一种混配杀菌剂，其有效成分为氟吗啉{flumorph，(E,Z)-4-[3-(4-氟苯基)-3-(3, 4-二甲氧基苯基)丙烯酰]吗啉}和唑嘧菌胺{ametoctradin，5-乙基-6-辛基[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-7-胺}，其结构式如下：

惠州市银农科技股份有限公司开展了氟吗啉和唑嘧菌胺复配干悬浮剂用于葡萄霜霉病和马铃薯晚疫病的防治研究。目前有关氟吗啉和唑嘧菌胺干悬浮剂的分析方法未见报道。本文采用高效液相色谱法测定了60%氟吗啉·唑嘧菌胺干悬浮剂中的有效成分含量。该方法具有操作简便、快速、分离效果好等特点，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，可作为企业生产过程中该产品质量控制方法。

1 试验部分

1.1 仪器

Waters e2695型高效液相色谱仪配2489型紫外检测器及 Empower 3色谱工作站和自动进样器；JP040S超声波清洗机(深圳洁盟超声波设备有限公司)；XSE205DU型分析天平(0.01 mg，德国梅特勒)；ZORBAX Extend-C18色谱柱(5 μm，250 mm×4.6 mm，不锈钢柱)。

1.2 试剂

氟吗啉标样(质量分数≥99.2%，国家农药质量监督检验中心)；唑嘧菌胺标样(质量分数≥99.7%，德国 Dr.Ehrenstorfer)；甲醇(色谱纯，Merck)；水：新蒸二次蒸馏水。

1.3 液相色谱操作条件

流动相：对甲醇(流动相A)与水(流动相B)比例进行梯度设定[1-2]，见表 1。流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：236 nm；进样体积：5 µL。在上述色谱条件下，氟吗啉E-体、氟吗啉Z-体和唑嘧菌胺的保留时间分别约为7.7、8.9、14.5 min。

表1 流动相A和B的比例

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氟吗啉标样、唑嘧菌胺标样和60%氟吗啉·唑嘧菌胺干悬浮剂试样高效液相色谱图分别见图 1、图2。……