止痢宁片薄层色谱鉴别研究

董晓茜，鄢长余，姜范成，陈贺△

（1 辽宁省中医药研究院，辽宁 沈阳;2 大连市检验检测认证技术服务中心，辽宁 大连）

0 引言

止痢宁片原质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册。处方由穿心莲、木香、苦参三味药材组成，具有清热祛湿、行气止痛的作用，临床用于肠炎、痢疾[1]。原标准中只涉及到了性状、检查项，对于产品的质量无法有效把控。薄层色谱鉴别以其良好的操作性、重现性、专属性在药品质量标准中越来越受到重视，二萜内酯类为穿心莲药材的主要有效成分，其中以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为主，木香药材中的主要成分同样为萜类内酯，以木香烃内酯和去氢木香内酯为主，生物碱为苦参的主要有效成分，以苦参碱和氧化苦参碱为主。因此本文选择上述几种化合物为指标性成分，参考《中国药典》2015 年版一部[2]及相关文献建立了穿心莲、木香、苦参的薄层鉴别方法，以期为止痢宁片的质量控制提供科学依据。

1 实验材料

1.1 仪器

SartoriusBP211D 型电子天平；双槽薄层层析缸；HH-4型数显恒温水浴锅。

1.2 试剂与试药

穿心莲（批号：121082-201706）、脱水穿心莲内酯（批号：110854-201710）、木 香（批 号：120921-201309）、木香烃内酯（批号：111524-201509）、去氢木香内酯（批号：111525-201510）、苦 参（批 号：121019-201708）、苦 参碱（批号：110805-200508）等对照品和对照药材均购自中国食品药品检定研究院。其他所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 穿心莲 [3-7]

取本品，研细，取约0.5g，准确称重，放入具塞锥形瓶内，将50ml 甲醇加入其中，对重量进行测定，超声处理（功率250W，频率70kHz）40min，再称定重量，减失掉的重量以甲醇来补足，摇匀，滤过，浓缩至约5ml，加于中性氧化铝柱（100-200 目，3g，内径为1.5cm）上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，往残渣中加入2ml 甲醇使之溶解，作为供试品溶液。……