《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究

张悦君，何旭伦，黎喜云，刘文敏

(广东环境保护工程职业学院，广东 佛山 528216)

1 引言

目前学院《仪器分析技术》课程中《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》这一实训项目的方案是参考行业标准HJ/T 345—2007《水质 铁的测定邻菲罗啉分光光度法》制定的，但实际实训中不涉及水样预处理的过程并且实践教学方案中铁标准使用液的浓度低于行业标准，因此实验条件存在优化改进的空间。为更好地开展实践教学，节约化学试剂，保护环境，本文探讨了《邻菲罗啉分光光度法测定微量铁》实验的波长、盐酸羟胺溶液的浓度、邻菲罗啉溶液的浓度、缓冲溶液的用量对实验的影响，进而得出了最佳的实验条件。

2 实验

2.1 主要仪器和试剂

仪器：721(数显)分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司)，10 mm比色皿，pHS-25酸度计(成都世纪方舟科技有限公司)。

试剂：铁贮备液(100 μg/mL)：准确称取0.7020 g分析纯((NH4)2Fe(SO4)2)·6H2O)，溶于50 mL(1+1)H2SO4，转移至1000 mL的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀。

铁标准使用液(20 μg/mL)：准确移取铁贮备液20.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

醋酸-醋酸铵缓冲溶液：40 g乙酸铵加50 mL冰乙酸用水稀释至100 mL；0.5%(m/V)邻菲罗啉水溶液(临用现配)；10%(m/V)盐酸羟胺溶液(临用现配)。

2.2 实验原理

邻菲罗啉分光光度法以盐酸羟胺作为还原剂将三价铁还原为二价铁，在一定酸度条件下二价铁进一步和邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，用分光光度计测定其吸光度，溶液铁含量与吸光度呈正比。

3 结果与讨论

3.1 最优波长的选择

通过测定不同波长下溶液的吸光度值，以确定《邻菲罗啉分光光度法测定微量铁》实验的最优波长。……