对二甲苯高效选择性氧化合成对甲基苯甲酸

章 丽，冯永胜，袁 鹏

（浙江圣效化学品有限公司，浙江衢州 324000）

对甲基苯甲酸（p-TA）在使用中多为中间体。主要用于制造止血芳酸、对甲腈、对甲苯甲酰氯、感光材料等。制备对甲基苯甲酸可以采取的方法很多，在众多的方法里环境要求不严格且制备空间友好，所需要的原料廉价的是对二甲苯空气液相氧化法，这样的优点使其最有可能被广泛应用。

用对二甲苯生产对甲基苯甲酸是二甲苯领域的一个热点。要求开发经济适用又节能环保的催化氧化方法，尤其是高效催化体系的开发是最重要的。

以甲基苯甲酸作为本次研究的主要目标产物，对实验的一系列反应做出科学、合理的评价。具体包括三个方面，即目标产物的产率、目标产物的转化率、钴盐催化剂效率。实验中，采用合适的催化剂，并且充分结合辅助催化剂体系，针对反应体系的特性和酸碱性，进行科学、合理的调节，这样可以达到减少高沸物生成的目的，与此同时能够在一定程度上提高对二甲苯的利用率。

1 实验

实验原料：工业级对二甲苯、催化剂、助催化剂，醋酸钴、氢氧化钾和对甲基苯甲酸等，均为分析纯。

实验操作：在三颈烧瓶中，加入一定量对二甲苯，根据计算确定对二甲苯的剂量为42.47g（0.4mol），之后，根据依据预定的物质的量之比，依次加入催化剂、助催化剂。搅拌加热，开启反应，使其反应5h。当温度达到135℃时，通入常压氧气，每30min 取样一次，进行分析。

2 对二甲苯氧化反应机理

对二甲苯液相催化氧化需要遵循自由基反应机理，通常情况下，按照链引发、链增长和链终止的顺序进行氧化反应。……