液相色谱测定唑虫酰胺含量的不确定度评定
2021-01-08 03:21:54范静静李林虎
化工设计通讯
2020年12期
关键词：标准
范静静，黄 驰，李林虎
（江苏利民检测技术有限公司，江苏南京 210000）
目前，测定唑虫酰胺含量常用HPLC、GC 等检测。为了了解影响HPLC 法测定唑虫酰胺乳油中唑虫酰胺含量不确定度的主要来源，保障实验室提供的分析数据准确、可靠，需要及时总结与评定分析结果的不确定度。本实验根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1—2012）、《化学分析中不确定度的评估指南》等相关文献，对唑虫酰胺乳油中唑虫酰胺含量高效液相色谱法的测定结果的不确定度进行评定[1]。
1 材料与方法
1.1 仪器工作条件
色谱柱Eclipse Plus C18；流动相：（0.1%磷酸溶液∶甲醇=25 ∶75）；流速1.0mL/min；柱温35℃；检测波长230nm；进样量5μL。
1.2 溶液配制
标准溶液：称0.05g 标样于50mL 容量瓶中，甲醇溶解定容，摇匀。移取上述溶液10mL 于50mL 容量瓶中，用甲醇定容。
试样溶液：称含0.05g 的试样于50mL 容量瓶中，甲醇溶解定容，摇匀。移取上述溶液10mL 于50mL 容量瓶中，用甲醇定容，过滤。
1.3 数学模型的建立
用公式（1）进行试样中唑虫酰胺含量的数学模型建立。
式中：
w1——试样中唑虫酰胺质量分数，以%表示；
A2——试样溶液中唑虫酰胺峰面积的平均值；
m1——唑虫酰胺标样的质量，单位为g；
w——标样中唑虫酰胺质量分数，以%表示；
A1——标样溶液中唑虫酰胺峰面积的平均值；
m2——试样的质量，单位为g。
2 结果
2.1 不确定度的来源识别和分析
从测量方法和数学模型可以看出，本实验的不确定度（图1）主要来源为：称量引入的不确定度，标准品引入的不确定度，溶液配制引入的不确定度，仪器测量引入的不确定度。
图1 不确定度来源分析图
2.2 不确定度的分量评定……
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