GC-MS 法快速筛查可湿性粉剂农药中34 种非法添加杀虫剂*

王 婷，李建兵 ,2，翟 钰 ，祁 魁 ，王晓滨,2

（1.青岛市产品质量监督检验研究院，山东 青岛 266101；2.国家海洋精细化工及其生物制品质量监督检验中心，山东 青岛 266101）

根据《农药管理条例》规定，在农药产品中添加的除标签、说明书标注的有效成分之外的其它农药成分，都视为非法添加成分。非法添加成分的重复使用，特别是禁限用农药，会造成抗性增加，引发严重的农产品质量安全事故或者农产品农药残留超标等问题[1,2]。2018 年农业部关于农药产品抽查结果显示，擅自添加其它成分占农药产品不合格的40%以上。杀虫剂、杀菌剂和除草剂的不合格率分别为8.9%、4.0%和4.6%，由此可见，杀菌剂和除草剂的产品质量要优于杀虫剂，而且在生物农药中也有杀虫剂成分检出。因此，需要对农药产品中添加的非法杀虫剂进行定性定量分析。

可湿性粉剂由原药、载体和助剂组成，具有成本低，毒性小，持久性强，活性成分高等优点，是我国传统剂型之一。近年来随着新剂型农药的发展，虽然可湿性粉剂每年新登记比率在下降，但数量仍占据前列，可见其在农药剂型中的重要地位[3]。目前，关于分析可湿性粉剂农药产品有效成分的国家和行业标准主要采用气相或者液相色谱法，这些方法只能对已知的一种或者几种农药成分进行分析，检测时间长，而且农药中的非法添加成分种类繁多，在确证之前是未知的[4]，气相或者液相色谱法无法满足未知非法成分检测的需要。而GC-MS 具有GC 的高分离度和MS 的定性优势[5]，结合自建或者商业数据库，可以同时定性定量分析多种杀虫剂，更适用于未知非法添加物的检测。……