石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅的研究

赵 美

（榆林职业技术学院 化工系，陕西 榆林 719000）

蔬菜中的铅类重金属物质一般来源于化肥、农药、灌溉用水以及土壤中[1]，现阶段可供选择的铅类物质检测方法主要有原子荧光光谱法、离子发射光谱法、原子吸收光谱法等[2]，但这些方法均不同程度地存在样品利用效率低、检测成本高、精确度不足等方面的问题[3]。石墨炉原子吸收光谱法在痕量和超痕量分析中有着十分广泛的应用，具有可分析元素范围广、升温速度快、用样量小、检测成本低等方面的优势[4]。因此，本次研究通过石墨炉原子吸收光谱技术对购于当地农贸市场的大白菜进行检测，分析该作物样本中铅的含量。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

铅空心阴极灯（北京东西分析仪器有限公司）；AS-500 型石墨炉自动进样器（北京东西分析仪器有限公司）；AA-7020 型原子吸收分光光度计（北京东西分析仪器有限公司）。

H2SO4（GR 西安化学试剂厂）；HNO3（GR 西安化学试剂厂）；Ni（NO3）2（西安化学试剂厂）；NH4H2PO4（天津市河东区红岩试剂厂）；H2O2（30% 天津市河东区红岩试剂厂）；Pb 标准储备液（天津市河东区红岩试剂厂）。

1.2 仪器参数的设定

（1）基本工作条件 石墨炉原子吸收工作条件具体如下：波长283.3nm；灯电流2mA；带宽0.4nm；气体流速80mL·min-1；计算方式：峰高；进样体积20μL[5]。

石墨炉升温程序 干燥120℃，斜坡升温时间5s，维持时间30s；灰化时间待定，斜坡升温时间10s，维持时间30s；原子化时间待定，斜坡升温时间0s，维持时间 5s；净化 2300℃，斜坡升温时间 0s，维持时间4s[6]。

（2）灰化温度的选择 在整个实验过程中，灰化是一项十分关键的处理步骤，其主要目的在于去除样品中的共存物质并降低分子吸收，避免待分析元素受到损失[7]。……