优化农田灌溉水中丙烯醛和苯的测定方法

王 冠，王 驰

（黑龙江省质量监督检测研究院,黑龙江 哈尔滨 150028）

在农田灌溉水GB 5084-2005 农田灌溉水质标准[1]中，灌溉水有机物残留，对苯和丙烯醛含量做了相应规定：苯污染物主要来源于石油化工、油漆、涂料、医药等行业产生的工业废水，丙烯醛主要来源于合成树脂、合成橡胶制革、造纸、制药等工业废水的排放，苯和丙烯醛引用方法分别为GB/T 11937-1989 水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法[2]和GB/T 11934-1989 水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法[3]。所引用标准中运用填充柱，直接进样法进行检测，对于丙烯醛的测定，污染较重样品有一定的局限性[4,5]。对于苯的测定，需使用无苯系污染物的CS2进行萃取，水质污染较重时要额外进行酸化除杂等操作[6,7]。该方法通过对比两种物质及检验方法中的相同之处，建立顶空-气相色谱法，毛细管柱进样，两种物质同时进样，不但可以准确地测定被测组分含量，而且操作简单，污染物少，不受水质影响，基体干扰小。

1 实验部分

1.1 实验原理

在密闭的顶空瓶内，在一定温度下，水样中的苯与丙烯醛会从液相逸入液相上方的空间内，苯系物在气相与液相可达到动态平衡，于此同时，苯系物在气相中的浓度和液相中的浓度呈正比例关系[8]。

1.2 仪器与试剂

AgilentGC-7890N 气相色谱仪（具FID 检测器）；顶空进样器（Per-kin Elmer HS40）；顶空进样瓶（22mL，具聚四氟乙烯密封胶垫）。

标准物质：甲醇中丙烯醛（上海安谱）；甲醇中苯（上海安谱）。

去离子水；NaCl（GR 科密欧）。

1.3 样品采集

选用经120℃烘干2h 的40mL 带聚四氟乙烯内衬螺纹口的棕色采样瓶，为防止产生气泡，采样时应将水样沿瓶壁缓慢注入至充满整瓶，立即旋紧瓶盖，瓶内上方不可留有空气。……