催化加氢法制备环庚胺

王 勤，呙茗婕，罗志臣

(1.常州夏青科技有限公司 常州市工程技术研究中心，江苏 常州 213000；2.扬州工业职业技术学院 化学工程学院，江苏 扬州 225127)

环庚胺是一种重要的的医药化工中间体，可用于骨质疏松症、高钙血症等疾病的治疗药物因卡膦酸二钠的合成，也可用于燃油、润滑油的添加剂的制备[1]。环庚胺的制备方法主要有4种。一是环庚酮氨化法，即环庚酮在特殊的钴催化剂作用下与氨气和氢气在120 ℃、0.5～0.7 MPa下反应[2]。该反应需要特殊的催化剂，反应温度高，时间长，收率只有87%。二是环庚酮肟法，即由环庚酮制备环庚酮肟，再分批加入还原剂Ni-Al合金，经萃取、洗涤浓缩制得环庚胺[1]。该工艺需要经高温蒸馏提纯环庚肟步骤，而环庚肟高温下稳定性不好，容易分解；采用Ni-Al合金，后处理麻烦，难以进行工业化生产。三是在乙醇溶剂中环庚酮在Ti(OPr-i)4催化下与氨气反应，再经NaBH4还原，最后与NH4OH反应。该工艺操作复杂，需要特殊的催化剂，收率也只有88%[3-4]。四是以环庚烷的叠氮化合物为原料，有机硫化合物作用下，生成环庚胺[5]。该反应中，原料易燃易爆，增加了操作危险性。综上所述，以上几种方法都不利于工业化生产选用。

Pd/C作为一种重要可回收、绿色环保型催化剂，可以催化很多有机反应，如偶联反应[6]、还原反应[7]、Suzuki-Miyaura反应[8]、Suzuki反应[9]和芳基化反应[10]等。为了克服传统的环庚胺制备过程中的不足，作者以环庚酮为原料，碱性条件下与盐酸羟胺反应生成环庚酮肟，环庚酮肟不经蒸馏提纯，可进行下一步还原反应，反应结束后，过滤除去催化剂，滤液直接蒸馏即可得到合格产品。……