水析法凝聚橡胶中残留溶剂分析方法的研究

涂元武 魏丽娜 陈艳霞

摘要：建立起SBS橡胶中残留溶剂的分析方法。实验结果表明该方法相关系数0.9996，相对标准偏差（RSD，N=7）1.64%，加标回收率92.1%-104.4%，该方法适用于SBS弹性体采用水析法凝聚后残留胶中溶剂的分析检测，对其他橡胶采取水析凝聚法也有一定的借鉴意义。

关键词：残留溶剂;凝聚;苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物;水析法;

1.前言

华宇橡胶有限责任公司（简称华宇橡胶）苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）装置生产能力为50kt/a。生产流程如下：首先聚合单体在催化剂的作用下采用顺序溶液聚合法合成SBS胶液，然后胶液经过水析法进行凝聚脱溶，最后经过挤压脱水、干燥、包装得到SBS成品[1]。经过6年的生产摸索，装置能达产达效，但是溶剂消耗达不到国内同行的先进水平。生产技术部门对溶剂消耗进行了全面的梳理，逐条定量分析溶剂消耗出处，梳理过程中发现胶液水析凝聚后残留在橡胶中的溶剂量无法准确的计量。为此化验室尝试摸索胶液凝聚后溶剂残留量的检测方法，为生产操作调整提供依据。

2.实验及讨论

2.1试验器材及试剂

仪器：安捷伦7820气相色谱仪

分析天平 感量0.1mg

试剂：环己烷 分析纯 含量≥99.7%

四氢呋喃  分析纯 含量≥99.9%

无水乙醇  分析纯  含量≥99.7%

2.2 实验思路

凝聚完后橡胶用定量的四氢呋喃完全溶解，释放出包含在胶中的环己烷，然后用定量的无水乙醇进行絮凝[2]，静置后取上清液进行外标法定量色谱分析，从而推算出胶中残留环己烷含量[3]。

2.3 标准曲线制作……