原子荧光光度计检出限检定影响因素分析与条件优化

林国辉 / 福建省计量科学研究院

0 引言

原子荧光光谱法（AFS）是20世纪60年代创立的一种痕量和超痕量的光谱分析方法，它是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的一种分析技术[1]。其基本原理为光源发出的特征辐射光照射在被测元素的原子蒸气上，基态原子吸收特定频率的光辐射而被激发至高能状态，处于激发态的原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系，因此，通过测量荧光强度可以确定样品中被测元素的含量[2]。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好、分析速度快等优点。目前，主要用于 As、Sb、Bi、Pb、Sn、Se、Zn、Cd、Hg、Fe、Ni等18种元素的痕量分析检测，广泛应用于环境监测、水文监测、食品药品检测、医疗卫生等领域。

火焰法原子荧光所测试元素的灵敏度比原子吸收火焰法提高2～3个数量级，接近原子吸收石墨炉法的检出限[3]。该类仪器主要包括光源（高强度空心阴极灯）、蒸气发生（气化）系统、原子化系统、检测系统等，根据色散系统可以分为色散型和非色散型两类。为确保原子荧光光度计量值准确可靠，提高其检测样品的准确度，根据JJG 939-2009《原子荧光光度计》检定规程对仪器进行周期检定，其中，检出限的检定是规程中一项非常重要的指标。本文主要分析了检出限检定时的影响因素及检定条件优化。

1 检定用试剂与溶液的影响

根据规程中检出限的计算公式，对试剂空白溶液连续进行11次荧光强度测量，其标准偏差s的3倍除以所测量梯度标准溶液按线性回归法求出斜率b。……