近红外光谱技术用于清开灵颗粒七混浸膏中3 种成分含量的快速测定

黄江剑，吴斌，肖利颖，林嘉凯，刘顺国，陈红英

广州白云山明兴制药有限公司，广州 510250

清开灵颗粒是由多种药材提取浓缩后加入适量辅料制成的颗粒，课题组前期对清开灵颗粒成品的含量进行研究［1］，本文从生产过程出发，研究清开灵颗粒生产过程（清开灵七混浸膏）含量的快速测定方法。

清开灵颗粒七混浸膏是清开灵颗粒生产过程的中间体，是由板蓝根、栀子、金银花、胆酸等组方通过不同处理方式浓缩成相对密度的浸膏，含有栀子苷、胆酸及总氮，生产过程中常采用高效液相法及凯氏定氮法［2］测定含量。高效液相法虽然检验准确，但检测过程中使用大量污染环境的化学试剂如乙腈、甲醇；凯氏定氮法检测样品需要时间长，两者都具有明显的滞后性；而近红外（near-infrared，NIR）分析技术具有分析速度快、效率高、不损伤样品、成本低、无污染和便于实现在线分析等特点［3］，近年来被许多学者应用于含量的快速检测研究［4-8］，为此，本文采用近红外光谱技术建立含量模型，采用不同处理方法优选最佳含量模型，为清开灵颗粒实现连续生产提供技术支持。

1 仪器与试药

1.1 仪器

waters e2695 高效液相色谱仪（紫外检测器及蒸发光散射，美国Waters 公司）；KQ5200E 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；Antaris Ⅱ傅里叶变换近红外光谱（ThermoFisherScientific 公司）；Sartorius BS110S 电子天平（德国赛多利斯公司）；V3.0THUNIR 化学计量学软件（清华大学）。

1.2 试药

胆酸对照品（批号：100078-201814）、栀子苷对照品（批号：110749-201901）均购自中国食品药品检定研究院；色谱甲醇、色谱乙腈、色谱冰醋酸（美国Merck 公司）；……