石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴

杜健鹏，李芳芳

（广州检验检测认证集团有限公司，广东广州 510000）

土壤中的重金属以多种形态存在，既有挥发性的，也有溶解性的，可以通过地表水、地下水、大气、农产品、土壤直接接触等不同途径对人体健康造成危害。铜、铅、镉、钴也是较为常见的土壤重金属污染物，因此在 GB 36600—2018《建设用地土壤污染风险筛选指导值（试行）》基本项目和其他项目中也包含了这四个元素。

目前常用的土壤铜、铅、镉、钴检测标准有HJ 491—2019、GB/T 17141—1997、HJ 803—2016 等，上述标准中的消解方法包含了电热板消解、石墨消解、微波消解三种。本实验基于石墨消解的方法，对国标方法和行标方法中用到的消解试剂及消解温度和时间进行优化，提高消解效率，从而满足实验室大批量样品的分析。本实验通过电感耦合等离子体质谱仪来验证优化的石墨消解方法的精密度及准确度。

1 实验部分

1.1 实验设备和试剂

仪器设备：电感耦合等离子体质谱仪器（美国PE 公司）；石墨消解仪SPB 50-72（美国PE 公司）；万分之一天平Practum224-1CN（德国赛多利斯）；

试剂：盐酸（优级纯，广州试剂厂）；硝酸（优级纯，广州试剂厂）；氢氟酸（优级纯，广州试剂厂）。

1.2 溶液配制

分别移取一定体积的元素标准使用液于同一组50mL 容量瓶中，用1%硝酸定容，混匀。标准系列浓度见表1。

表1 标准系列溶液浓度

1.3 样品前处理

按HJ/T 166—2004《土壤环境监测技术规范》要求自然风干、研磨、过10目筛后，取约100g 样品继续细磨至过100目筛后备用，准确称取0.10g 左右土壤样品置于50mL 塑料离心管中，加入4mL王水和1mL氢氟酸，旋紧瓶盖后往回拧1/6圈，保证一定气密性的同时，让离心管能在消解时释放多余的气体压力。……