改性C.I.分散黄241合成方法的研究

朱瑞超 阮静波(浙江闰土股份有限公司，浙江 绍兴 312369)

0 引言

分散黄241是3,4-二氯苯胺经重氮化后与N-甲基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮偶合制得，主要用于涤纶染色，具有日晒、汗渍牢度高等优点，但该染料在应用时存在酸碱变色的现象，因此探索改进其合成工艺具有重要意义。有研究表明将吡啶酮脱去氰基后再制备黄色系分散染料能够改善其耐酸碱变色性能[1-2]，有文献报道了一种以吡啶酮为原料在高温酸性条件下，水解生成脱氰基吡啶酮产物的工艺[3]，如式(1)所示。

该工艺产物纯度达99%，但收率仅为80%，后处理时部分产物溶解在母液中，难以析出，不仅造成了较大的浪费，还增加了废水的COD，提高了废水处理成本。

综合以上研究成果，本论文先进行N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮合成工艺的探索及工艺条件优化，重点研究其后处理方法，以提高反应体系中N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的利用率，再参考分散黄241合成工艺合成改性分散黄241并对其色光方面的提升进行比较。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

高效液相色谱仪(日本岛津公司)；气质联用仪(安捷伦科技有限公司)；N-甲基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮(99%)；硫酸(98%)；3,4-二氯苯胺(99%)；盐酸(30%)；亚硝酸钠(工业品)。

1.2 实验操作

1.2.1 N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮合成

在带有机械搅拌的250mL四口烧瓶中，依次加入水24g、98%硫酸95g、甲基吡啶酮39.5g，开启搅拌，升温至120℃保温至反应终点，再将终点合格的物料稀释入冰水中。

1.2.2 重氮化反应

在带有机械搅拌的500mL四口烧瓶中，依次加入3,4-二氯苯胺37.5g、30%盐酸76g、水235g，开启搅拌，升温至溶清，再缓慢降温至0℃以下，滴入30%亚硝酸钠水溶液69.3g，滴毕，保温至反应终点，过滤，低温保存待用。……