偏铝酸钠溶液碳分制备氢氧化铝粉体实验研究

陈媛媛，韩中艳，陈 秋，梅 菊

（六盘水师范学院，贵州 六盘水 553004）

氢氧化铝粉体平均粒径很小，表面积大，多数粉体易发生团聚，很难均匀分散，其在工程工艺中应用广泛，在物理和化学的运用方面具有多种优异性质[1]。随着工业的发展和社会的需求，很多产品朝着精细化的要求而发展，粉体制备的研究和开发在技术和方法上得到了新的研究进展[2-4]。氢氧化铝粉体是一种无毒无味的白色粉末，不易挥发，晶格结构为八面体的配合物，结晶属于单斜晶系，化学稳定性好，为典型的两性化合物，不溶于水，其在中性介质中，电离常数很小，存在碱式电离常数大于酸式电离常数的关系，所以氢氧化铝通常略显碱性[5]。氢氧化铝粉体有许多优良的物理化学性能，具有阻燃、消烟和做填料等多重功能，并且属于环保型无机阻燃剂，因为不会产生二次污染，能协同多种物质产生阻燃效应。氢氧化铝粉体是一种用途广泛的化工产品[6]，在很多行业中成为重要的环保型阻燃剂，如化工生产、塑料橡胶、造纸业、涂布颜料、航天电子、医学药品等方面。

1 实验

1.1 偏铝酸钠溶液的配制

水浴锅中，称取一定量氢氧化钠溶于蒸馏水中，待氢氧化钠全部溶解后，再称取氢氧化铝溶于氢氧化钠溶液中，苛性比（NaOH和Al(OH)3物质的量比）不宜过大，加热煮沸，冷却，稀释过滤，将溶液密封备用；经测定所配制的偏铝酸钠溶液中铝元素浓度为1.54mol/L。

1.2 碳分沉淀氢氧化铝粉体流程

量取100ml配制的偏铝酸钠溶液100ml于塑料烧杯中，塑料烧杯在水浴锅中保持恒温；将CO2通入到偏铝酸钠溶液中，通过控制CO2的通气速率、分解温度和pH值进行碳分反应。反应所产生的白色沉淀通过过滤、干燥、粉碎后，即得到氢氧化铝粉末。

将塑料烧杯置于超声波清洗器中，通入CO2，通过控制CO2的通气速率、分解温度、pH值和超声波功率进行碳分反应。相同的操作步骤。将所得的沉淀通过过滤、干燥、粉碎后，即得到氢氧化铝粉末。

1.3 分析测定方法

本次实验用了两种测定方法，XRD（X-射线衍射）和激光粒度分析。X-射线衍射对粉体进行物相分析，激光粒度分析仪测定粉体粒度。

2 实验原理

向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，溶液中因形成碳酸化的偏铝酸钠[7]，苛性比降低，通过反应氢氧化铝以晶体形式析出，其反应原理如下：

式（1）是CO2气体通入偏铝酸钠溶液中，气液转化的一个过程；式（2）是酸性气体二氧化碳与游离的氢氧化钠的中和反应；式（3）是碳分法的本质反应，二氧化碳气体通入偏铝酸钠溶液中，随着反应的进行，有大量白色沉淀析出，白色沉淀为氢氧化铝，该过程按“表面成核”机制进行；式（4）为偏铝酸钠的水解反应；式（5）是碳分过程中的副反应。

3 结果与讨论

3.1 碳分产物

图1 粉体XRD图

图1为偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体产生的白色粉体的XRD图，由图可知在此反应过程中产生了Al(OH)3粉体，除了氢氧化铝外，还含有少量的NaAlCO3(OH)2。

3.2 CO2通气速率的影响

取1.54 mol/L的偏铝酸钠溶液100 mL在烧杯中，在水浴锅中温度为50℃条件下通入CO2气体、二氧化碳的通气 速 率 分 别0.1L/min、0.2L/min、0.3L/min、0.4L/min、0.5L/min，控制溶液pH值为12后停止实验，过滤、干燥、粉碎，测定粉体粒径。相同的实验过程，选择超声波清洗器代替水浴锅，超声波清洗器功率选择300W。结果如图2所示。

碳分过程中CO2的通气速率可以控制氢氧化铝晶体沉淀的速度，当通气速率越快，出现沉淀时间越短。CO2通气速率太快或者太慢都不利于氢氧化铝的结晶，CO2的通气速率控制得当氢氧化铝的析出会以初期析出的微粒为晶核并且能够在表面继续结晶生长。研究发现，要使得到的氢氧化铝产品粒径最佳应控制CO2的通气速率为100L/h～200L/h。

图2 CO2流量对粉体粒径的影响

在浓度为1.54mol/L的偏铝酸钠溶液100mL中通入CO2，通过实验得出，如图2所示，通气速率为0.1L/min时产生的氢氧化铝粉体粒径为12.940um,通气速率为0.2L/min时沉淀的氢氧化铝粉体粒径为19.914um，二者相差6.940um，但通气速率为0.2L/min时沉淀产生的速率比通气速率为0.1L/min时沉淀产生速率快，二者时间相差约6min，因此要使得到的氢氧化铝产品粒径最佳应控制CO2的通气速率为0.2L/min。

对比图2中相同CO2通气速率对氢氧化铝粉体粒径的影响结果可以发现，在相同通气速率下，超声波场中沉淀析出的Al(OH)3粉体具有更小的颗粒，导致这一现象的主要原因是超声波空化效应和机械效应对偏铝酸钠溶液的震荡作用使得溶液中氢氧化铝成核难度增大，粉体成核分散度增强，产生的颗粒更小。

3.3 分解温度的影响

图3 温度对粉体粒径的影响

在CO2的通气速率为0.2L/min反应条件下，分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃温度下进行实验，其他实验条件同CO2通气量实验，得到粒度不同的氢氧化铝产品。

如图3所示，35℃得到的产品粒度最细，粒径为11.591 um，所以最佳碳分分解温度为30℃。这是因为低温会加速二次成核，得到粒度较细的氢氧化铝；温度升高会减少的二次成核的发生，晶体生长速度增强。在超声波场中，当分解温度为30℃时，产品粒径最细，粒径为7.585 um，所以超声波辅助沉Al(OH)3的最佳碳分温度是30℃。较低的温度有利于获得粒径更小的粉体。

3.4 终点pH值的影响

根据实验结果图4可以看出，随着pH值的增大，粉体粒径增大，由于反应时间越短，二氧化碳通入量越少，体系呈碱性，pH值的越大，粉体粒径越大。终点pH值对Al(OH)3粉体粒径的影响单因素实验中，碳分终点pH值为9时，Al(OH)3粉体粒径最细，粒径为7.509 um，所以最佳终点pH值为9。

图4 终点pH对粉体粒径的影响

3.5 超声功率的影响

通过最佳通气速率、最佳碳分分解温度和最佳终点pH值的确定，在最优值条件下，改变超声波功率比较粉体粒径，确定最佳碳分超声功率。

实验结果如图5所示：当超声波功率为270W时，粉体粒径最小，超声时间为25min，粒径为9.147um,由此可以得出，最佳超声功率为270W。

根据上述单因素实验，得出了超声波场碳分制备氢氧化铝粉体的最佳实验条件：最佳通气速率0.2L/min、碳分温度30℃、终点pH值为9、超声波功率270W。在最佳实验条件下，氢氧化铝粉体粒径为6.537um。

4 结论

以偏铝酸钠溶液和CO2气体为原料，以常规无搅拌和超声波搅拌碳分法制备氢氧化铝，研究了不同因素、不同反应条件对产物粉体粒径的影响，确定了最佳工艺条件，主要内容包括以下几个方面。

（1）相同条件下，超声波场较常规无搅拌条件获得的粉体粒径更小。

（2）超声波辅助碳分制备氢氧化铝粉体的最佳实验条件为：通气速率0.2L/min、分解温度30℃、终点pH值为9、超声波功率270W，所得氢氧化铝粉体粒径为6.537um。