金测定的方法验证及质量控制图的建立

彭忠瑾，杨庆，李力

（湖南省有色地质勘查局二四五队测试中心，湖南吉首 416000）

根据RB／T 214-2017 《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》的规定，检测实验室在引用标准方法时，应对能否具备正确运用标准方法的能力进行验证，这是确保检测结果准确和可靠的重要环节，是实验室必须完成的工作之 一［1-3］。质量控制图是核查分析系统最有效的方式之一，可以直观显示特征值的变化趋势，预警可能发生的质量失控［4］，保证检测数据连续保持在一个可接受状态，检测结果满足质量要求，还可用于对方法验证和确认的补充、方法比较、人员比对以及环境参数的检查等。

金是一种重要的贵金属元素，在工业、科学技术以及生活中有很多重要的应用。由于金在自然界的含量很低，金测定就必须先对样品中的痕量金进行分离富集，然后采用原子吸收光谱法［5-6］、电感耦合等离子体质谱法［7］、原子荧光光谱法［8］等进行测定。采用湿法分解，泡塑吸附并将金解脱后用石墨炉原子吸收光谱法测定是痕量和超痕量金测定最普遍的分析方法［9-11］。笔者主要从工作曲线、检出限、准确度和精密度等方面对DZ／T 0279.19-2016《区域地球化学样品分析方法 第19 部分：金量测定 泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法》进行了实验室方法验证，并根据累积的检测数据，通过统计处理建立了相应的质量控制图用于分析系统的核查。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计：Z-2000 型，日本日立高技术公司。……