液相色谱—串联质谱法测定大米、小麦粉中灭草松及其代谢物残留量

刘 迪 杨 青 韩 莉 余婷婷 曹 琦 江 丰 王会霞

(1.湖北省食品质量安全监督检验研究院，湖北 武汉 430075；2.湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心，湖北 武汉 430075)

灭草松(Bentazone)又名排草丹、苯达松[结构式见图1(a)]，为巴斯夫公司开发的苯并噻二嗪酮类除草剂，是一类兼触杀性和内吸性除草剂[1-3]，被广泛应用于芽后杂草的防除，可用于水稻、小麦田中除草，对绝大多数双子叶植物和莎草科杂草有杀除作用，对禾本科植物无害[4]。灭草松属于低毒或中等毒性农药，其在水稻和小麦等植物中会被还原代谢成6-羟基灭草松[图1(b)]或8-羟基灭草松[图1(c)]，而相应的代谢产物6-羟基灭草松和8-羟基灭草松均具有毒性[8]，对人体有一定的毒性，一般水体污染比较严重[5-7]。

根据GB 2763—2019规定，灭草松残留物定义为灭草松、6-羟基灭草松及8-羟基灭草松之和，以灭草松表示，稻谷和麦类的临时最大残留限量为0.1 mg/kg，且没有规定法定检测方法。目前，关于灭草松的测定方法有气相色谱法和气质联用法[9-10]、离子色谱法[11-12]、液相色谱法[13-14]和液质联用法[15-18]。实际检测过程中，气相色谱及气质联用法一般需要衍生化处理，过程比较繁复；离子色谱法应用相对较少，同时色谱柱的选择性相对较弱；液相色谱法则存在样品基体干扰大；而液相色谱串联质谱法灵敏度高，选择性强。同时现有的灭草松残留检测建立方法多见灭草松母体，而代谢物6-羟基灭草松和8-羟基灭草松检测方法只有液相方法的报道[4]，该方法灵敏度和准确度不高。……