回收元素分析仪还原管并提升还原能力的方法

蒋 艳 余明新

(浙江大学化学系分析测试平台，杭州 310027)

元素分析是一种重要的定量分析方法，常常作为核磁、质谱、光谱、色谱等定性分析方法的重要补充，提供被测试样品的元素组成及含量信息。因此，元素分析仪已被广泛应用于化学、化工、制药、材料、能源、食品、环境、农业等多个领域[1-11]。目前有很多重要的学术期刊已将元素分析数据作为说明纯度的重要指标而要求必须提供，足见其重要性。

元素分析仪CHN模式的工作原理如下：在燃烧管内，样品于高温、富氧和催化剂的作用下燃烧分解，转化成CO2、H2O、NOX的混合气体；混合气体在载气的推动下进入还原管，还原剂线状铜把NOX还原成N2，同时吸收多余的O2；随后，N2、CO2、H2O被载气带出还原管，进入吸附-解吸附柱，通过吸附-解吸附作用将气体组分分离开；分离后的气体依次进入热导检测器检测，计算机根据各组分信号值和对应元素的校正曲线，分别计算样品中各元素的百分含量。

目前，元素分析仪存在两大问题：一是还原剂线状铜失效快，消耗量大，而且生成的黑色氧化铜烧结形成氧化铜柱，很难从石英管中取出，使得还原管整体报废，仪器运行成本很高；二是在快速动态燃烧条件下，具有含氮杂环、硝基等结构的高含氮量样品，氮分析结果往往偏低[1,12]。因此，研究如何降低仪器运行成本，以及如何在快速动态燃烧条件下提高还原管的还原能力以提高氮元素测定结果的准确度具有重要意义。

侯[13]以石英砂为疏松剂，与线状铜以一定比例混合填充到石英管内形成还原管，该方法解决了失效线状铜烧结问题，可实现石英管的再生，但大大增加了填料的更换频率。……