丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析

李坦平，李爱阳

湖南工学院新型建筑材料研究院，湖南 衡阳 421002

引 言

丙二醇甲醚(PGME)是同时含有亲水基团和疏水官能团的低毒环保有机溶剂[1]，对极性和非极性化合物都表现出良好的溶解能力，是传统溶剂乙二醇醚的理想替代品，作为通用溶剂广泛应用于化工、制药、电子、材料、冶金等领域[2]。在半导体行业，PGME用作光阻稀释剂、剥离剂、光阻去除液，工业用清洗剂和去光阻缓冲液[3]，其金属杂质元素含量过高会严重影响电子化学品的性能和可靠性，随着微电子技术的不断升级，对PGME的金属杂质元素含量要求也越来越高，在超痕量水平上进行金属杂质元素的检测至关重要。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)由于其高灵敏度、低检出限和快速的多元素分析能力，被认为是分析化学中最强大和应用最广泛的分析技术[4-6]，是半导体工业中测定痕量金属杂质元素的首选技术[7]。然而，采用四极杆ICP-MS(ICP-QMS)测定PGME中的金属杂质元素非常具有挑战性，因为这些金属杂质元素的浓度通常很低，而且极易受到严重质谱干扰。目前，ICP-QMS消除质谱干扰最通用的方法是使用碰撞/反应池(CRC)技术[8]，然而，在He碰撞模式下无法有效消除诸如同量异位素，双电荷离子的干扰；在反应模式下，不可控制的反应历程以及在CRC内不可预知的副反应产物可能对分析离子构成新干扰，影响分析结果的准确性和稳定性。

电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在CRC和等离子体之间配置一级四极杆质量过滤器……