油井酚醛树脂封堵剂封堵固化机理研究

陈世军，陈鹏，刘标，程占全，穆凯

(1.西安石油大学 化学化工学院，陕西 西安 710065；2.玉门油田环庆分公司，甘肃 酒泉 735000；3.中国石油长庆油田分公司第七采油厂，陕西 西安 710200)

酚醛树脂封堵剂材料原科简单易得，树脂的机械强度高、耐高温蠕变性优良，在油田的堵水调剖作业中起到越来越多的作用[1-3]。目前，酚醛树脂在堵水应用中，往往是把固化后的酚醛树脂固体颗粒物引入地层，仅仅利用机械强度进行封堵[4]。高分子树脂堵剂体系，关键在于树脂合成条件的控制，要求树脂在注入地层前强度低，进入地层后固化，形成高强度堵剂[5]。水溶性酚醛树脂固化效果是影响封堵剂能否成功的关键。本文利用红外光谱与DSC，测定酚醛树脂固化过程分子结构变化趋势，获得了树脂预聚体固化机理，为酚醛树脂封堵剂的应用提供依据。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

甲醛，工业品；苯酚、氢氧化钠(NaOH)、氯化铵均为分析纯。

BSA224S型电子天平；DK98-Ⅱ型电热恒温水浴锅；GJ-3S型数显搅拌器；TA-new plus型凝胶强度测定仪。

1.2 水溶性树脂预聚体合成方法

在装有回流装置、搅拌器、恒压分液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入熔融的苯酚，加热至50 ℃。称取一定量的催化剂加入盛有熔融的苯酚的四口烧瓶中，在50 ℃的情况下，匀速搅拌反应20 min。将甲醛设计量的80%加入烧瓶中，升高温度至60 ℃，持续搅拌反应50 min。称取一定量催化剂加入烧瓶，升高反应温度至70 ℃，恒温搅拌反应20 min。最后加入剩余20%量的甲醛，升高至一定温度，恒温搅拌反应一定时间，得到透亮棕红色的水溶性树脂预聚体[6]。……