聚吡咯/石墨相氮化碳光催化材料的制备及其铀降解性能研究

俞坤，葛玉杰，谢水波，2，刘迎九，刘金香

(1.南华大学 土木工程学院，湖南 衡阳 421001；2.南华大学 污染控制与资源化技术湖南省重点实验室，湖南 衡阳 421001)

核能的利用与发展虽然带来了巨大的收益，但也带来了核环境问题。光催化还原法因其工艺简单、成本低廉、反应条件温和，越来越受到研究人员的重视[1-2]。催化剂是光催化法的核心，石墨相氮化碳(g-C3N4)光催化性良好，来源丰富[3-4]，但层状结构，电子空穴对的复合过快限制了应用[5]。聚吡咯(PPy)是优良的供电子体和空穴传输材料，能隙为 2.5 eV[6-7]。

为增大g-C3N4比表面积，增强光催化性能，本实验拟通过原位聚合法制备聚吡咯/石墨相氮化碳(PPy/g-C3N4)复合材料，用于去除水中的铀。为利用改性氮化碳材料处理含铀废水提供依据，具有一定的理论意义和实际价值。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

三聚氰胺、十二烷基苯磺酸钠、吡咯、六水合氯化铁、三氯化铁均为分析纯。

Nicolet-460傅里叶红外光谱分析仪(FTIR)；D8 X射线衍射分析仪(XRD)；X-max X射线能谱分析仪(SEM)。

1.2 材料制备

1.2.1 g-C3N4制备 准确称取20 g三聚氰胺，放入有盖陶瓷坩埚中，置于马弗炉中，以3 ℃/min的速率从室温升至550 ℃恒温煅烧4 h，待冷却至室温后取出。研磨，得到黄色的g-C3N4粉末。

1.2.2 PPy/g-C3N4制备 将4 g g-C3N4粉末和0.02 g十二烷基苯磺酸钠溶解在70 mL去离子水中，超声分散30 min后，在冰水中(0 ℃)滴入22 μL吡咯，充分接触30 min后，滴加30 mL(0.12 g)三氯化铁溶液，待溶液由淡黄色变为浅灰色后，再沉淀 1 h。抽滤，用乙醇和去离子水洗涤数次。在60 ℃真空干燥12 h，取出，研磨。

1.3 PPy/g-C3N4对U(Ⅵ)的光催化性能实验

取10 mg制备的复合材料样品加入到50 mL的铀溶液(5 mg/L)中，磁力搅拌下暗反应20 min 后开始光催化实验。……