磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

杨占菊，任忠虎，刘泽巨，马福元，安东，谢蔚，王承艳，罗延娟

（青海西矿同鑫化工有限公司，西宁 811600）

生产无水氟化氢的主要原料为萤石和硫酸，其中萤石作为不可再生资源越来越受到国家的重视，于2016 年被列入“战略性资源”。根据2019 年《中国萤石矿山行业调查报告》数据显示，单一型全国萤石资源储量8 900 万吨，共伴生矿19 355 万吨（约占69.5%），所以开展伴生低品位萤石或稀土尾矿回收粉生产无水氟化氢的研究利用工作，对于国家相关政策的响应和氟化工产业的延续、企业自身生产成本的降低均具有深远的意义。无水氟化氢生产过程中萤石和硫酸生成氟化物，氟化物大部分以氢氟酸、氟硅酸等形式存在。其中副产品氟硅酸中H2SiF6含量为30%～50%，HF 含量为0.5%～1%，硫酸根含量为0.1%～2%，磷酸根含量为0.1%～1%。稀土尾矿回收粉主成分氟化钙在80%～90%之间，杂质含量较高，稀土尾矿中磷和铁可高达2%左右，由于氟硅酸中磷酸根及其化合物较高时氟硅酸容易形成结晶，在生产过程中若不对氟硅酸中磷酸根定时监控及时除去，会造成系统管路结堵、清理频繁，不仅影响氢氟酸装置的正常运行，还会造成氟资源浪费，并且不利于产品的推广。目前工业氟硅酸国家标准没有磷酸根的检测方法，国内外也无相关报道。因此，研究氟硅酸中磷酸根检测方法，准确测定氟硅酸中磷酸根的含量具有重要的意义。

目前磷酸根及化合物的检测方法有电感耦合等离子发射光谱法［1-2］、离子色谱法［3-4］、分光光度法［5-10］、固相萃取法［11］、沉淀法［12］、气相色谱法［13-14］、离子电极法［15］等。……