碱性离子液体甲氧化1-乙基-3-甲基咪唑盐的合成与表征

许玥，解田，全宏冬，彭枝忠，周海，孙洋，田波

(1.贵州大学 化学与化工学院，贵州 贵阳 550025；2.中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用 国家重点实验室,贵州 贵阳 550016；3.赤峰瑞阳化工有限公司，内蒙古 赤峰 024076)

离子液体(Ionic Liquids，简称ILs)为100 ℃以下的熔融盐，由较大有机阳离子和较小有机或无机阴离子组成，独特且稳定的物化特性使其在溶剂、电化学[1]和生物催化[2]领域具有广阔应用前景。而碱性离子液体(BILs)作为新型绿色溶剂及催化剂[3]，结合了离子液体及无机碱的优点，已在催化、吸附、分离等各个领域发挥重要作用[4-6]。但关于BILs的研究报道仍较少，因此，对其合成及性质的探究在催化和溶剂领域应用具有指导性意义。

本文所制备BILs甲氧化1-乙基-3-甲基咪唑盐[Emim]OCH3，其阴阳离子分别是非卤化盐类和烷基取代咪唑类([R1R2MIM]+)，针对其及中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑[Emim]Br进行了一系列测定。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

N-甲基咪唑(99%)、甲醇钠(98%)均为化学纯；溴乙烷、乙腈、丙酮均为分析纯。

DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器；FA2004N型电子分析天平；101-0AB型电热鼓风干燥箱；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵；Nicolet is50型原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪；TG209F1型热重分析仪；PHS-3C型pH计；DDS-307A型电导率仪。

1.2 碱性离子液体的合成

离子液体结构具有可设计性，因此种类繁多，其制备主要有两种基本方法：直接合成法、两步合成法[7]，本文采用两步合成法制备[Emim]OCH3。

1.2.1 中间体合成 中间产物溴化1-乙基-3-甲基咪唑([Emim]Br)的合成：在250 mL三口瓶中加入19.93 mL(0.25 mol)N-甲基咪唑，常压分液漏斗中加入22.54 mL(0.3 mol)溴乙烷，后打开常压……