二硫化钼的制备及其在萘加氢中应用

刘娜,任桉毅,韩方书,沙达提·古出尔,张睿,钟梅

(煤炭清洁转化与化工过程自治区重点实验室 新疆大学 化工学院，新疆 乌鲁木齐 830046)

二硫化钼具有极佳的加氢脱硫性能，是现代工业加氢催化剂的重要活性组分之一[1]，制备方法多种多样[2-7]。水热法是一种理想的二硫化钼合成方法[8]，具有操作简单、成本低廉、设备简单等优点[9]。通过控制反应温度、反应时间、原料配比等参数可制得球状[10]、纳米花状等[11]不同形貌的二硫化钼，产物表现出不同的分散性、结晶度和纯度[12]。萘是典型多环芳烃化合物[13]，是煤焦油中含量最高的组分之一。我国当前煤焦油总产量超过2 000万t，其中高温煤焦油约1 850万t[14]。如何充分利用煤焦油中丰富的双环及多环化合物，开发出高效、稳定、选择性强的加氢催化剂，已成为研究热点。

本文以七钼酸铵、硫脲为原料利用水热法合成二硫化钼催化剂，探讨Mo浓度、升温路径、降温方式和反应时间对产物形貌、组成和结构的影响，并将产物应用到萘加氢中考察催化剂加氢能力。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

七钼酸铵、无水乙醇、浓盐酸、甲苯、萘、硫脲、正庚烷均为分析纯；高纯氮气、高纯氢气纯度均为99.99%；去离子水，自制。

Brucker D8 Advance型X射线衍射仪；SU8010场发射扫描电镜；GC7980气相色谱。

1.2 催化剂制备

将一定量七钼酸铵和硫脲加入去离子水中，控制钼硫比(摩尔比)为2，得到澄清反应溶液；取30 mL 反应溶液转移至50 mL水热反应釜，置于烘箱内，反应一段时间。反应完成后冷却至室温，打开反应釜，经过静置、离心、无水乙醇洗涤后获得产物。……