熔融结晶分离精制2,5-二甲酚

张金峰，沈寒晰，黄方方，白燕，郑阿龙

(陕西省石油化工研究设计院 陕西省石油精细化学品重点实验室，陕西 西安 710054)

2,5-二甲酚是一种重要的有机合成原料，主要用于制造降血脂药吉非罗齐，还作为稳定剂用在制造医药、香料、树脂、消毒剂、染料中[1]。在中低温煤焦油粗酚中，2,4-二甲酚和2,5-二甲酚是含量较高的二甲酚，由于二者沸点接近，在精馏过程中作为混酚馏分收集，将其进行精制分离提纯，获得高含量的产品，具有很好经济效益和社会效益。

熔融结晶技术不断发展，已成为一种常见的分离技术[2-3]，在硝基氯苯、对苯二胺、苯酸、二甲基亚砜等化工产品的精制、分离中应用广泛[4-5]。熔融结晶工艺的优点是对热敏性物质有保护作用，无高温操作，避免结焦、产品损失；其次为常压操作，设备结构简单、能耗低；操作过程不使用溶剂，在经济性和环境保护方面有显著优势[6-7]。在全球性能源危机环境下，节能降耗非常重要，熔融结晶分离技术因其优良的节能效果而受到广泛地重视[8-11]。本文采用熔融结晶工艺精制2,5-二甲酚物料。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

2,5-二甲酚、2,4-二甲酚均为工业级。

BSA224S电子分析天平；结晶系统，石家庄埃特工程机械有限责任公司；BILON-COXWD503智能程序控温仪；HP6890气相色谱仪；DSC1差示扫描量热仪。

图1 熔融结晶装置简图Fig.1 The melt crystallization device 1.套管式熔融结晶器；2.智能控温水浴； 3.精密温度计；4.收液罐；5.真空泵

1.2 实验方法

将熔融结晶设备调试好，先启动水浴，按温度、时间设定程序升温，初始温度为结晶点+1 ℃。……