Fe3O4-TiO2复合材料的制备及光催化降解四环素的研究

韩琪，汪恂，朱雷，顾晓雪，刘显

(武汉科技大学 城市建设学院，湖北 武汉 430065)

随着药品和个人护理品(PPCPs)的大量使用，其在水环境中的残留已成为了一个突出的环境问题[1-4]，四环素作为PPCPs的一种，由于能抑制细菌生长，导致活性污泥法、生物膜法等传统的污水处理方法无法高效将其去除，而光催化技术能够解决这一问题[5]。其中TiO2作为一种光催化剂，具有绿色经济、性质稳定、无毒无害等优点，但自身在紫外光照下所产生的光生载流子易复合[6-7]，而Fe3O4具有较好的导电性[8]，可以作为电子受体，快速接受并传递电子，抑制光生电子与空穴复合[9]，提高催化剂活性。本实验制备了Fe3O4-TiO2复合材料，探究其光催化降解四环素的性能并研究不同因素对降解率的影响。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

钛酸正四丁酯、冰乙酸、无水乙醇均为分析纯；纳米四氧化三铁、超纯水均为自制。

HJ-6A型多头磁力搅拌器；KQ-500V型超声仪；HH-4型恒温水浴锅；YZ-GHX-A型光化学反应仪；TG16-WS型台式高速离心机；力辰pH-10型pH测试仪；FA2104S型分析天平；GXZ-9070MBE型恒温鼓风干燥箱；SDLA-B-0501-P型圣德利超纯水机；UV-6100S型紫外可见分光光度计；X′Pert PROX射线衍射仪；ESCALAB 250Xi光电子能谱仪；FEI Tecnai F20 S-TWIN透射电子显微镜；Micromerities ASAP 2020比表面积和孔径分布测试仪。

1.2 Fe3O4-TiO2光催化材料的制备

1.2.1 纳米Fe3O4的制备 采用共沉淀法制备纳米Fe3O4，将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O以2∶1的物质的量之比溶于去离子水中，80 ℃水浴加热后迅速加入氨水至溶液呈黑色粘稠状，以保鲜膜封口并继续搅拌2～3 h，用吸铁石吸引黑色磁性材料至固液明显分离，先后使用去超纯水和无水乙醇洗涤黑色沉淀物至中性，干燥即得纳米Fe3O4。……