三聚氰酸钠中铁含量的三种检测方法

段春霞，王韬加,乌英嘎，王 任

(中盐内蒙古化工股份有限公司 制钠厂,内蒙古 阿拉善 750336)

光度法测定铁的显色剂很多，其中1.10-菲啰啉是测定微量铁的高灵敏度和高选择性试剂，在pH值为2～9的溶液中，与Fe2+生成稳定的橙红色络合物。如果要测Fe3+应先用抗坏血酸将试液中Fe3+还原为Fe2+。为了使测定满足准确度的要求，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括测定波长、显色剂用量、有色溶液稳定性、溶液酸度、干扰因素及消除等。

1 实验部分

1.1 原理

回收三聚氰酸钠中铁多呈Fe3+的形式存在，用抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，在缓冲溶液维持pH值4.5的条件下，Fe2+与1，10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，颜色的深浅与Fe2+的含量成正比，由呈现橙红色的深浅与标样比较或于分光光度计中于波长为510 nm时测定吸光度，与标准试样相比较，则可计算出铁的含量。其反应如下：

1.2 仪器与设备

分光光度计；一般实验室仪器。

1.3 标准溶液、一般溶液

(1)3 mol/L盐酸。移取36%浓盐酸255 mL，于1 000 mL容量瓶中加水稀释至刻度摇匀备用。

(2)2.5%氨水溶液。量取110 mL浓氨水，于1 000 mL容量瓶中加水稀释至刻度摇匀备用。

(3)pH值=4.5醋酸—醋酸钠缓冲溶液。6.4 g醋酸钠，加8.4 mL冰醋酸，加水稀释至100 mL，于磨口瓶中保存备用。

(4)2%抗坏血酸溶液(放置期限10 d)。2.0 g抗坏血酸溶于98 mL水中，放置期限10 d。

(5)0.2% 1.10菲啰啉溶液。0.2 g 1.10菲啰啉溶于水中，加0.1 mL 10%盐酸，用水稀释至100 mL备用。

(6)0.1 mg/mL铁标准溶液(含铁0.1 mg/mL)。称取0.863 g硫酸高铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水中，加硫酸2.5 mL，移入1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀后备用。

(7)0.01 mg/mL铁标准溶液(含铁0.01 mg/mL)。准确移取10.00 mL 0.1 mg/mL铁标准溶液，放入100 mL容量瓶中稀释至刻度后摇匀备用，当日配置当日使用。……