二环［2.2.1］庚烷-2,3-二羧酸二钠的合成及表征

史建公，苏海霞，张 毅，张敏宏

（1.中国石化催化剂有限公司工程技术研究院，北京 101111；2.中国石化催化剂有限公司，北京 100029；3.中石化催化剂（北京）有限公司，北京 102400）

聚丙烯（PP）成核剂从功能上分，主要有三类：一类是以二酰胺为代表的β型增韧剂［1］，通过提高β晶型PP的含量来改善PP的韧性，所制PP主要用于制备管材；一类是以山梨醇缩醛［2］和取代芳基膦酸盐［3］为代表的α型增透剂，主要用于改善PP的透明性，所制PP主要用于医疗和食品行业；一类是以环状羧酸盐为代表的α型增刚剂，主要用于提高PP的刚性，到目前为止，改善PP刚性的环状羧酸盐主要有第一代的苯甲酸钠［4］，第二代的苯甲酸铝和第三代的六氢化邻苯二甲酸盐［5］。为改善PP在加工过程中收缩的各向同性，美国Milliken公司开发了以二环羧酸盐为代表的第四代增刚成核剂［6］。郑建坡等［7］研究了第四代增刚成核剂前体——二环［2.2.1］庚-5-烯-2,3-二酸酐的制备方法及其结构，本工作在上述研究的基础上，将二环［2.2.1］庚-5-烯-2,3-二酸酐转化为二环［2.2.1］庚烷-2,3-二羧酸二钠，是第四代增刚成核剂的代表性化合物。

1 实验部分

1.1 主要原料

氢气，纯度99.97%，北京北氧联合气体有限公司。加氢催化剂FH-UDS，北京三聚环保材料有限公司。二段加氢催化剂LY-9802（含质量分数为12.0%的MoO3和质量分数为1.7%的CoO），条状，淡兰色，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。二环［2.2.1］庚-5-烯-2,3-二酸酐，自制，利用甲苯重结晶提纯，熔点163～165 ℃［7］。NaOH，分析纯，纯度大于等于96%，天津市北方天医化学试剂厂。镍铝合金，粒径分别为380～830，180～380，120～180，75～120 μm，苏州市新华催化剂有限公司。……