电子探针线分析定量化方法对比

于凤云, 李春艳, 刘晓英, 邹龙江

(大连理工大学 材料科学与工程学院, 大连 116024)

电子探针(electron probe micro-analyzer,EPMA)采用波谱仪(WDS)测量入射电子与试样相互作用产生的特征X射线波峰的强度，进而对试样中的特定元素进行点、线、面分析[1-4]。目前电子探针最常用的功能包括定性半定量分析、定量点分析、定性线分析和面分析等。线分析通过确定待测元素的特征X射线波长，将波谱仪固定在相应测量位置，并使聚焦电子束在试样表面沿指定路径扫描，可定性获得待测元素在扫描路径上的含量变化信息[5-6]。线分析定量化方法包括数据库法、标准样品法、待测样品两点法。线分析定量化能够高效获得待测元素在某一直线方向上的含量变化，在金属材料研究领域具有广泛的应用[7-8]，越来越多的学者开始关注线分析定量化的结果。目前，线分析定量化结果经常出现偏离真实含量值的现象，对元素含量的准确分析造成困扰。笔者以电沉积Fe-Zn合金薄片为例，分别采用数据库法、标准样品法和待测样品两点法对线分析进行定量化，并与定量点分析结果对比，探讨定量化偏差产生的原因及不同转换方法的适用性，为电子探针的进一步推广应用提供参考。

1 试验方法

1.1 样品制备

采用电沉积法制备试验所需的Fe-Zn合金，电沉积液中含主盐氯化亚铁(253.25 g·L-1)和氯化锌(30.63 g·L-1)，以及添加剂硼酸(30.00 g·L-1)和柠檬酸钠(5.41 g·L-1)，不锈钢薄片作为阴极板，纯铁作为可溶性阳极板。电沉积电压20 V，平均电流密度0.3 A，电沉积时间10 h。电沉积制得的Fe-Zn合金薄片在500 ℃下保温30 min以消除内应力。……