索氏提取-气相色谱/质谱法测定针织服装中的6种邻苯二甲酸酯

（重庆财经职业学院，重庆 401260）

邻苯二甲酸酯（PAEs）常被用作聚氨基甲酸酯和聚氯乙烯等产品的添加剂，能够增强塑料、橡胶等制品的柔软性和耐用性，广泛应用于服装、印染及塑料等领域，并涉及到日常生活的各个方面［1］。研究发现PAEs 具有较强的免疫和生殖毒性，会在一定程度上影响生物体的内分泌，必须严格控制其用量。我国卫生部规定：食品及其添加剂中DEHP、DINP 和DBP 的残留限量分别为1.5、9.0 和0.3 mg/kg［2］。在对针织物进行印花和涂层时，通常会加入一定量PAEs 以提高服装的柔韧性和弹性［3］，使服装更耐穿，这些PAEs 残留物会对人体健康造成潜在威胁［4-6］，必须加以严格控制。PAEs 常用的测定方法有高效液相色谱法［7］、毛细管柱气相色谱法［8］、气相色谱-质谱联用法［9］、液相色谱-质谱联用法［10］、气相色谱-串联质谱法［11］和液相色谱-串联质谱法［12］等。这些方法的研究对象以塑料包装材料、纸类用品以及食品为主，而对针织服装中PAEs 进行测定的研究相对较少，我国也尚未出台相关的检测标准。目前，纺织品中PAEs 的检测主要参考GB/T 20388—2016，该方法使用超声波提取，方便快速，但测定底限高达40 mg/kg，低含量样品无法满足检测要求。另外，服装类样品提取后色素较多，干扰严重，普通气相色谱法和液相色谱法定性时容易出现假阳性，从而造成误判，所以建立针织服装中PAEs 残留的检测方法很有必要。本研究采用索氏提取法、气质联用（SIM 模式）进行检测，建立了检测针织服装中PAEs的方法。

1 实验

1.1 仪器与试剂

仪器：GC-MS3200 型气相色谱（四极）质谱联用仪，HH-1-6 型恒温水浴锅，CDM15-13 型低温冷却液循环泵，YGC 型氮吹浓缩仪，DGG-9240B 型干燥箱，WH-3型旋涡振荡仪，索氏抽提器（150 mL）。……