三种消解方法用ICP-MS测定土壤中钒、钴的比较

社会的持续发展带来了很多环境污染问题，土壤环境污染问题尤其是土壤中的重金属污染问题日益严重，国家出台的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》中，钴、钒均被列为其他项目，目前测量土壤重金属的检测方法有很多，如火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法，测定土壤钴、钒常用电感耦合等离子体质谱法。样品前处理是其含量测定的重要环节，前处理和仪器条件对于检测效率和结果具有非常重要的影响。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Mars6 微波消解仪（美国CEM 公司），ICP-MS7800（安捷伦），EH45C 微控数显电热板（莱伯泰科）。

28 种金属元素混标（GNM-M280593-2013,国家有色金属及电子材料分析测试中心），土壤GBW07408（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所）,GBW07450（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所）,GBW07456（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所），硝酸（up 级，苏州晶瑞化学股份有限公司），盐酸（up 级，苏州晶瑞化学股份有限公司），氢氟酸（up 级，苏州晶瑞化学股份有限公司），试验用水为18.2MΩ 的超纯水。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 仪器工作条件优化（表1）

表1 仪器工作条件

1.2.2 仪器调谐

进行ICP-MS 仪器调谐的主要目的是为了得到最佳的灵敏度，即信号最大化和噪音最小化，使仪器稳定性最佳，RSD（%）降到最低，将干扰（氧化物，双电荷和氩化物）的影响减小到最低值。

进行仪器调谐时所用的调谐液为含有1ng/ml 的7Li、59Co、89Y、140Ce 和205Tl 的稀硝酸基体溶液。……