铌液中和沉淀时氨流量自动化控制关键技术的研究

石金根

（广东广晟稀有金属光电新材料有限公司，广东 清远 513059）

铌的熔点2468℃，物理化学性能优良，广泛用于冶金、硬质合金、超导、通信、军事、航空航天等众多领域，其氧化物五氧化二铌以其优越的性能广泛应用于精密光学玻璃、光纤通讯、光波导器件、传感技术以及军事雷达等尖端技术。近年来，随着通信电子领域的快速发展，以其为原料制取铌酸镍单晶、铌酸锂单晶市场需求大增，用于制特种光学玻璃、高频和低频电容器及压电陶瓷元件，铌单晶制品成为钽铌企业往下游高端延伸新的发展方向。随着五氧化二铌应用于高端领域比重逐步增大，市场不仅对其纯度有较高要求，其物理性能要求也越来越高，特别是粒径、粒度分布及松装比有不同的要求。一般而言，采用机械加工方法来获得相应粒度分布的五氧化二铌粉末难以控制其相应的物性，因此主要通过制取过程控制来获得期望粒径的五氧化二铌[1]。

1 五氧化二铌的生产制备过程

钽铌矿分解液经萃取分离制得的铌液（铌以H2NbF7和H2NbOF5形式存在）在槽体内与导入的氨中和反应制得氢氧化铌，再经压滤、烘干、煅烧制得五氧化二铌粉体。其中的中和反应过程是在一定铌液浓度下，通过控制氨的加入速度改变沉淀时间，选取相应的装置，可以控制结晶器内溶液的过饱和度来生产制取费氏平均粒径≦0.5um的超细氧化铌粉体，也可以生产制取取费氏平均粒径＞7um的超粗氧化铌粉体[2]。因此通过装置控制氨的导入是控制沉淀过程的关键。……