乔颖,张震宇,翟承凯,那海宁,朱锦,陈来
(1.中国科学院宁波材料技术与工程研究所 浙江省生物基高分子材料技术与应用重点实验室,浙江 宁波 315201; 2.上海大学 材料科学与工程学院高分子系,上海 200444)
随着化石资源不断减少,需寻求能源、材料供应的新路线[1-3]。利用生物质纤维素制备化工原材料成为重点[4-6],高效水解成糖则是这一过程的关键。然而,纤维素的固有结晶[7-9]及水解中的再次结晶[10-11]严重阻碍水解过程,尽管经预处理[12-15]能打破固有结晶,但对于再次结晶却缺乏有效的抑制方法。文献曾报道利用微波驱动[16]结合有机催化剂[17-18]提升转化率,但常规微波加热引发的副反应及有机催化剂的使用对糖产物的分离收集造成极大困难。
本文采用带有同步冷却的微波驱动水解方法,由此强化微波作用,同时结合水解条件优化提升效率,为以纤维素为起点制备化工原材料奠定重要理论基础。
微晶纤维素(纤维素含量>97%);浓硫酸、浓磷酸、环丁砜、四水酒石酸钾钠、3,5-二硝基水杨酸、苯酚、亚硫酸钠、氢氧化钠、氧化镉、乙二胺、无水葡萄糖均为分析纯。
CEM Discover SP全自动聚焦单模微波反应器;H1650台式离心机;XQM-0.2球磨机;KH-400KDE超声波清洗器。
将200 mL浓磷酸加热,均匀搅拌下缓慢加入20 g微晶纤维素,直至完全溶解。随后将该溶液缓慢倒入500 mL水中再生出纤维素,经多次抽滤、洗涤至中性,经真空干燥、研磨得到颗粒尺寸小于0.35 mm的结晶度仅为28.73%纤维素颗粒。