清肺抑火片的质量标准提升研究

田淋淋，高 嵩，刘 欣，李 双，张 斌，宋艳朋，徐 建

（1.吉林修正药业新药开发有限公司，吉林省中药标准化关键工程技术重点实验室，长春130103；2.修正药业集团股份有限公司，通化134000）

清肺抑火片处方由黄芩、栀子、黄柏、桔梗、大黄、知母、前胡、苦参、天花粉九味组成，具有清肺止嗽，降火生津的功效。用于治疗肺热咳嗽，痰延壅盛，口鼻生疮，牙根出血，牙齿疼痛，咽喉肿痛，小便赤黄，大便干燥等症状。质量标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册（WS3-B-0418-90）。现行标准较低，仅有片剂检查项，无法全面控制产品质量，故本文采用显微鉴别法、薄层色谱（TLC）法对处方中的大黄、桔梗、黄柏、苦参进行定性鉴别研究，采用高效液相色谱（HPLC）法对方中栀子中主要成分栀子苷进行含量测定研究，并进行方法学验证，完善和提高了清肺抑火片的质量标准，有效控制产品质量，保证产品疗效。

1 仪器与试药

1.1 仪器设备

戴安U3000高效液相色谱仪；MS205DU型电子天平（梅特勒-托利多公司）；SB25-12DT型超声波清洗器（有限公司）；薄层色谱摄影仪SLD-1（天津思利达色谱技术开发公司）；电子显微镜。

1.2 材料与试剂

清肺抑火片（批号：181101、181102、181103），均由修正药业集团股份有限公司提供；栀子苷对照品（批号：110749-201919）、黄柏对照药材（批号：121510-201606）、盐酸小檗碱对照品（批号：110713-201814）、苦参对照药材（批号：121019-201708）、苦参碱对照品（批号：110805-201709）；甲醇、正丁醇、甲苯、乙酸乙酯、冰醋酸、氨水、丙酮、三氯甲烷等均为分析纯，水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 大黄、桔梗显微鉴别

取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。……