ICP-MS法测定纺丝油剂中总铅含量的研究

程羽君，吴建江，濮 杨，董岳龙，夏凯敏，富利祥

(绍兴市质量技术监督检测院，浙江 绍兴 312000)

重金属铅属于三大重金属污染物之一，严重危害人类健康，其进入人体后主要在骨骼中积累，当积累到一定程度时，会引起腹泻、恶心及肌肉痛等问题，甚至出现贫血、大脑损伤及引发癌变等严重危害[1，2]。油剂作为纺丝工序中的必用助剂，其合成所用原料中含有一定量的重金属铅，因此有必要测定其中的总铅含量。

目前，国内对于纺织品中重金属铅含量的检测方法主要有火焰原子吸收法，如冯云等人[3]利用原子吸收分光光度法测定纺织品中重金属含量；ICP-AES法，如虞婧等人[4]利用ICP-AES法测定银纤维纺织品中的7种重金属元素；X荧光光谱法，如吴俭俭等人[5]利用X荧光光谱法测定纺织品中的重金属铅。目前根据ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)检测纺丝油剂中总铅含量的方法未见报道，较之其它检测方法，ICP-MS法具有检出限低、稳定性好及检测速度快等优点。

1 试验

1.1 仪器设备

微波消解仪(美国CEM公司，型号MARS5)，电感耦合等离子体质谱仪(美国珀金埃尔默股份有限公司，型号Lexicon 1000G)，超纯水系统(美国密理博公司，型号MILLT-Q)。

1.2 试剂

铅标准溶液1000 mg/L(国家有色金属及电子材料分析测试中心)，硝酸(GR上海安谱实验科技股份有限公司)，过氧化氢(GR国药集团化学试剂有限公司)，样品编号分别为Y1、Y2、Y3及Y4的4种不同厂家的纺丝油剂样品。

1.3 试验参数

主要工作参数为RF发射功率：1600 W；蠕动泵转速：35 rpm；载气流速：1.2 L/min；碰撞气流速：3.5 mL/min；氧化物：<2.5%；双电荷：<3%，待测元素Pb208。

1.4 试验过程

1.4.1前处理