固相萃取-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津

陈晓梅

(晋能控股煤业集团供水分公司，山西 大同 037050)

引 言

莠去津是一种选择性除草剂，用于农作物出苗前和出苗后的早期使用。它在土壤中容易进行迁移，现发现其存在于地表水和地下水之中，且一般质量浓度低于10 μg/L。在土壤和水环境中，莠去津相当稳定[1]，在低浓度且长期暴露下，它对生命体的内分泌体系会产生干扰作用，甚至诱发癌症[2]。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》已明文规定，生活饮用水中莠去津的质量浓度不得超过0.002 mg/L[3]。

固相萃取技术具有有机溶剂消耗量低、效率高、速度快、回收率高、富集倍数高，能很好地减少背景干扰的优点，SPE萃取盘具有截面积大、不容易堵塞、流动速率快、处理时间短等优点。本文兼顾前面二者的优点，所取水样采用固相萃取技术进行处理，之后进入液相色谱仪，由二极管阵列检测器来测定莠去津的含量，方法简便、准确。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

岛津LC-20AD液相色谱仪；Horizon technology SPE-DEX 4790全自动盘式固相萃取仪；LabTech MultiVap-8全自动定量浓缩仪。

莠去津标准溶液，购自国家标准物质研究中心；甲醇，HPLC级；纯水；高纯氮气。

1.2 仪器参数

1.2.1 固相萃取仪运行参数

预活化步骤：甲醇预活化，浸泡30 sec,干燥15 sec；甲醇预活化，浸泡30 sec,干燥15 sec；纯水预活化，浸泡5 sec,干燥2 sec；纯水预活化，浸泡5 sec,干燥2 sec；空气干燥3 min。

洗脱步骤：甲醇洗脱，浸泡2 min,干燥20 sec；甲醇洗脱，浸泡30 sec,干燥20 sec。

1.2.2 液相色谱仪运行参数

检测器：波长254 nm；流动相：V(甲醇):V(水)=83∶17；模式：低压梯度；流量：1 mL/min；柱温：40 ℃。

1.3 水样采集。

水样采集后应在短期内快速分析，否则应保存在4 ℃冰箱中，保存时间不能超过1周。……