果蔬中18种有机磷农药残留检测方法的探索与研究

阮云飞

有机磷农药是一种高效杀虫剂，主要用于果蔬生产过程，因其降解速度慢、易积蓄等原因，会导致人体出现神经中毒症状，直接威胁着人类健康。目前，有机磷农药的检测方法有快速法、气相色谱法、气质联用等方法，其中气相法使用较多，但国标中样品前处理方法繁锁，回收率难以有效保障。本文使用气相色谱/火焰光度检测器法（GC/FPD），通過外标法定量建立果蔬中18种有机磷农药的快速分析方法，简便、实用、色谱峰形对称，25min内即可完成测定。

一、材料及方法

1.材料。选用甘蓝、萝卜、青菜等本地常见蔬菜。

2.仪器。Agilent 7890A气相色谱仪配火焰光度（FPD）检测器、ABS 265电子天平、TG20G离心机、RE-52A型旋转蒸发仪、匀浆机等。

3.试剂。乙酸乙酯（色谱纯），用前重蒸馏；正己烷（HPLC级）；无水硫酸钠（分析纯），660℃烘3.5h，冷却后置干燥器中备用；有机磷农药标准品：敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、辛硫磷、克线磷、甲拌磷、氧乐果、杀螟硫磷、乙硫磷、甲胺磷、久效磷、甲基嘧啶磷、杀扑磷、对硫磷、马拉硫磷（标准品由国家标准物质中心研制，均为100μg/ml）；丙酮；三氯甲烷；CARB/NH2柱等；农药混标液，用前稀释。

4 .色谱条件。色谱柱：D B-1 7 0 1毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；进样口温度：220℃；柱温：起始温度80℃，保持0min，以30℃/min升至170℃后保持0min，再以5℃/min升至210℃，保持0min，然后以150℃/min升至250℃，保持20min；检测器温度：240℃；进样方式：不分流进样；吹扫流量：50ml/min，吹扫时间：0.65min；载气：高纯氮气≥99.999%；流速：1.0ml/min；空气流量：100ml/min；氢气流量：80ml/min；进样量：1μl，尾吹流量：50ml/min。

5.前处理。取未洗蔬菜的可食部分，捣碎后高速匀浆，称取10g置于150ml三角瓶中，加20ml丙酮萃取5min；加入15g无水硫酸钠，分三次向残渣中分别加入10ml乙酸乙酯；……