APT 煅烧工艺对WO2.72 晶体生长机制的影响

龙本夫，林高安，张太全，沈思奇

(1. 厦门金鹭特种合金有限公司，厦门 361021；2. 国家钨材料工程技术研究中心，厦门钨业股份有限公司技术中心，厦门 361009)

粉末冶金行业用钨粉末主要是通过H2或CO 还原钨的氧化物粉末获得，钨的氧化物主要通过煅烧仲钨酸铵(APT)获得，钨的氧化物主要有四种：WO3(YTO，黄钨)，WO2.9(BTO，蓝钨)，WO2.72(VTO，紫钨)及WO2(棕钨)。许多研究[1-3]指出，WO2粉末的晶粒形貌和尺寸与最终钨粉末的晶粒形貌和尺寸相一致，即要获得特定性能的钨粉末首先要控制好中间产物WO2粉末的特性。通常高价钨氧化物的还原过程按WO3→WO2.9→WO2.72→WO2→W3O→W 进行，由于还原高价钨的氧化物过程中经历了多个中间价态的氧化物，导致制备特定性能的钨粉末的工艺过程非常难控制。一般情况下，氧化钨粉末中氧含量越高，制备超细钨粉末的工艺控制越困难[4]。相对较好的方案就是制备高纯的WO2.72粉末，仅通过一步还原相变制备超细钨粉末，从而使还原过程易控制，更好地控制钨粉末的特性。通常WO2.72晶体形貌为细长纳米针状，还原过程中钨晶粒沿纳米针形核，更容易获得超细钨粉末，生产实践[5]也证明用高纯的WO2.72粉末很容易获得纳米级钨粉末。最近研究[6-7]指出：利用工业回转炉，通过控制煅烧温度，氨气流量，旋转速率及进料速率可以获得纳米针状单相WO2.72粉末，但对于WO2.72晶粒的生长机理并未有深入研究。PFEIFER 等[8]详细研究了微波煅烧APT 分解过程中WO2.72晶体的形貌和生长机理，但对于煅烧温度和保温时间的影响不清楚。因此，本文研究……