不同特性黏度聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的制备

苏 耿，姜亚洁，鞠洪斌，王亚魁，於水新，骆晔媛，耿 涛

（1.中国日用化学工业研究院，山西太原 030001；2.上海艾肯化工科技有限公司，上海 200333）

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（PDMC）是一种水溶性好的阳离子高分子聚合物，被广泛用于石油开采、造纸、水处理等领域［1-2］。合成PDMC 的方法主要有溶液聚合法（水溶液聚合、有机溶剂聚合）、反相乳液聚合法、乳液聚合法、分散聚合法等。水溶液聚合法的成本低廉，受到大多数学者的青睐［3-4］。

本实验以K2S2O8为引发剂，采用水溶液聚合法制备聚合物PDMC，探讨DMC用量、K2S2O8用量、Na4EDTA用量、反应温度及时间等对聚合物特性黏度的影响，并通过正交实验得到较佳合成工艺，在此基础上，采用不同用量DMC 制备不同特性黏度的PDMC，探讨PDMC 特性黏度对絮凝性能的影响。

1 实验

1.1 试剂

K2S2O8（分析纯，天大化学实验厂），甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC，工业级，质量分数80%，山东万多鑫化工有限公司），Na4EDTA、硅藻土（分析纯，中国医药集团上海化学试剂公司）。

1.2 制备方法

依次称取单体DMC 50.000 0 g、水50.000 0 g、引发剂K2S2O80.280 0 g［0.70%（对DMC 质量）］和引发助剂Na4EDTA 0.040 0 g［0.10%（对DMC 质量）］于250 mL 三口烧瓶中，并通入氮气至反应结束，室温下搅拌，水浴升温至65 ℃，回流6 h 后冷却至室温，得到淡黄色胶状产物。

1.3 测试

特性黏度：按照GB/T 12005.1—1989《聚丙烯酰胺特性黏数测定方法》测定。

结构表征：聚合胶状产物PDMC 经丙酮提纯、真空干燥、粉碎得到粉状PDMC 样品，采用KBr 压片进行IR 测试，以D2O 为溶剂进行1H NMR 测试。

絮凝能力：配制1%的硅藻土（平均粒径5 μm）悬浮液，取100 mL 置于150 mL 烧杯中，滴入不同分子质量的阳离子PDMC 溶液，使絮凝体系中PDMC 质量浓度为0.3 mg/L，用磁力搅拌器高速搅拌30 min 后停止，20 min 后取上层清液，用紫外-可见分光光度计在560 nm 处测试透光率。……