QuEChERS法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的残留量

（新疆农垦科学院分析测试中心，新疆石河子 832000）

氟虫腈是一种高效的苯吡唑类杀虫剂，且与现有的农药没有交叉抗性[1]。因此，广泛应用于水稻[2]、蔬菜[3]、棉花[4]等作物的各种害虫防治。虽然氟虫腈能有效地控制害虫，但它在环境中存在毒性和缓慢的代谢[5]。近期发现很多养殖户在畜禽饲养时使用氟虫腈作为杀虫剂，但对其并没有进行相应的处理，导致畜禽产品中检出一定量的氟虫腈及其代谢物。

关于氟虫腈及其代谢物的检测主要集中在蜂蜜、土壤、环境用水等基质中。其检测方法主要有电化学方法、气相色谱（GC）、气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）、高效液相色谱（HPLC）、液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）、液相色谱-串联离子阱等分析技术。近年来，氟虫腈在防治家禽虫害时的用量有所增加，因此建立一种快速且可靠的测定方法，具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 实验材料与试剂

乙腈、乙酸铵、甲酸、乙酸乙酯、甲醇（色谱级，德国CNW 公司）；无水硫酸镁、氯化钠（优级纯，广州化学试剂）；十八烷基键合硅胶（C18）、N-丙基乙二胺（PSA）（上海安谱实验科技公司）；超纯水（18.2 MΩ·cm）。氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜标准品浓度均为1 mg/mL（天津环境中心）。

1.2 仪器与设备

Waters液质联用仪（美国Waters 公司）；漩涡混合器；水浴氮吹仪；高速冷冻离心机；KQ-600DE数控超声仪；超纯水仪。

1.3 仪器参数

1.3.1 色谱条件

BEH C18 色谱柱（2.1×100.0 mm，1.7 μm），进样体积5 μL，柱温30 ℃，流动相为水-乙腈（梯度洗脱），流速为0.40 mL/min。

1.3.2 质谱条件

电喷雾负离子源，离子源温度150 ℃，脱溶剂气800 L/h，干燥气温度400 ℃，锥孔气50 L/h，以1 个母离子和2个子离子信息比较进行定性分析；……