赶山鞭化学成分的研究

赵家琪 ，郝 吉，马远任，邓憬童，黄慧琪，杨新洲*，庞克坚

(1.中南民族大学，湖北 武汉 430074；2.和田维吾尔药业股份有限公司，新疆 和田 848200）

赶山鞭Hypericum attenuatumChoisy 为藤黄科金丝桃属植物,又名稳心草、女儿茶,为我国民间常用中药［1］,具有清热、解毒消肿、抗炎抗抑郁等功效［2-3］,表明该属植物具有广泛的药用基础。前期研究者用多种现代色谱技术对赶山鞭活性部位的化学成分进行系统研究,已分离鉴定了黄酮类、挥发油类、PPAPs 类以及其他类化合物［4-5］。本课题组对采自吉林长春赶山鞭化学成分进一步系统的分离和纯化,从其乙酸乙酯部位中分离得到15 个化合物,除了化合物1、6、12、15 外,其余11 个化合物均为首次从该植物中分得。

1 材料

Bruker DRX-600 MHz 核磁共振仪 (德国Bruker 公司)；Waters ACQUITY SQD MS 液相质谱联用仪、Waters 2535 半制备型HPLC 仪 (美国Waters 公司)；Thermo C18柱 (150 mm×10 mm,5 μm,美国Thermo 公司)；Phenomenex Luna C18柱(250 mm×10 mm,5 μm,美国Phenomenex 公司)；GF254薄层硅胶板(200～300、300～400 目,烟台江友硅胶开发有限公司)；Sephadex LH-20 葡聚糖凝胶(美国Amersham 公司)；CHP-20PMCI 树脂(日本三菱公司)；MCI HP20ss (63～150 μm)、HP20 大孔树脂 (日本三菱公司)；甲醇、乙腈(色谱级,美国TEDIA 试剂公司)。

赶山鞭于2015 年8 月采集于吉林省长春市,由中南民族大学药学院万定荣教授鉴定为藤黄科金丝桃属植物赶山鞭Hypericum attenuatumChoisy,现存放于湖北省武汉市中南民族大学药学院植物标本库(SC0863)。

2 提取与分离

取干燥的赶山鞭全草1 000 g,粉碎后加入80%乙醇浸提4 次(3 d/次) 合并4 次提取所得滤液,减压浓缩干燥即得浸膏112 g。待浸膏挥发至无乙醇味,加入热水将其以浸膏-水(1 ∶10) 在热水中充分分散,依次加入石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,减压浓缩得相应部位 分别为13、22、29 g。取21 g 乙酸乙酯部位经大孔树脂柱层析,以水-乙醇(10%～30%～50%～70%～80%～95%) 梯度洗脱,薄层色谱板检测,合并洗脱液得到8 个组分Fr.A～Fr.H。……