测定金属含量的土壤冷冻干燥法试验

巢文军 剪鸿鹏 吴宇

(江苏省常州环境监测中心，江苏 常州 213003)

摸清土壤理化性质等环境状况,掌握土壤污染物含量等分布情况,对于制定土壤污染防治对策,做好土壤污染防治工作具有重要意义[1]。其中,土壤的金属含量测定前需要干燥样品,《土壤环境监测技术规范》 (HJ/T 166-2004) 和《农田土壤环境质量监测技术规范》 (NY/T 395-2012) 采用传统的自然风干法,2017 年全国土壤污染状况详查的《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》 中提及了低温烘干法(35±5℃),而近些年土壤样品制备方式越来越多的使用冷冻干燥法。

这3 种土壤干燥方法中,第1 种自然风干法具有耗时较长和试验效率较低等不足[2],阴雨或低温天气宜添加除湿、控温、通风等设施,常因孔隙液体表面张力较大,容易引起土样收缩开裂,土体孔隙状态发生改变[3]或颗粒重排等微观结构变化；第2 种低温烘干法,应注意控温精度和避免空气交叉污染,宜采用含自动鼓风、多个独立样品室的低温干燥箱,常因水分迁移时分子应力不均而致土样裂隙和体积收缩,温度过高甚至可能产生物理化学作用以致加热烘干对其含量和存在状态都会有影响[4]；第3 种冷冻干燥法不产生体积收缩且快捷节能,真空冷冻干燥是利用冰晶升华的原理[5],先将物料冻结到共晶点温度以下[6],通过降温使土样中液态水变成非结晶态冰,再在真空条件下使其中的水分由固态冰升华成气[7]排出,而物质本身剩留在冻结时的冰态固架中,因此干燥后体积不变[8],微观结构亦不发生变化,适合对土壤进行多层次分析。……